三棵针药材的质量控制方法研究论文.docVIP

　　三棵针药材的质量控制方法研究论文 刘鹏翰 ， 韦庚龙， 陆来祥， 赵典丰， 潘声遣 【关键词】 三棵针；,,盐酸小檗碱；,,薄层色谱；,,高效液相色谱法 摘要：目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别；高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为乙腈：0.02 mol/L磷酸二氢钾（24：76）；流速为1.0 ml/min；检测波长346 nm；柱温：30℃。 结果薄层色谱鉴别斑点清晰，易于识别；高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4 μg/ml范围内呈良好线性关系.freelethods of identification and assay in Radix Berberidis. MethodsUsing TLC to identify and HPLC to determine the content of berberine hydrochloride in Radix Berberidis. The HPLC system consisted of Vp- ODSC18 column (4.6 mm×150 mm,5 μm) ,acetonitrile:0.02 mol/L KH2PO4 (24∶76) mixture as mobile phase, detection ,flol/min, column temperature：30℃. ResultsThe spots in the TLC 2.04 to 20.4 μg/ml.The average recovery ethods are simple and accurate, can be used for the quality control of Radix Berberidis. Key sl、细叶小檗Berberis poiretii Schneid或匙叶小檗Berberis vernce Schneid等同属数种植物的根，具有清热燥湿，泻火解毒的功能。本品收录于《中国药典》1977年版Ⅰ部［1］，是双黄消炎片［2］等产品的原料药材，但质量标准中只有性状描述，不利于药材质量的控制，笔者研究制定了三棵针的薄层色谱鉴别及其有效成份盐酸小檗碱的含量测定方法［2，3］，并测定了不同产地三棵针中盐酸小檗碱的含量，取得了满意的效果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 LC-10AT HPLC 色谱仪（日本岛津公司）；AY200型电子天平（日本岛津公司）；ZA-100 Column Heater（Zheng An Instruments）；YOKO-ZF 三用紫外线分析仪（武汉药科新技术开发公司）；YOKO-BF薄层电动涂敷器（武汉药科新技术开发公司）；UV-1201紫外可见分光光度计（北京瑞丽分析仪器公司）；B3500S-MT超声波清洗器（必能信超声上海有限公司）。 1.2 试药三棵针药材（贵州、湖北），硅胶GF254（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购站）；盐酸小檗碱对照品（批号110713-200208，中国药品生物制品检定所），甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别 取本品粉末1.5 g，加甲醇10 ml，置水浴加热回流10 min，滤过，滤液作为供试品溶液，另取盐酸小檗对照品，用甲醇配制成每毫升含0.5 mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各1~2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 GF254薄层板上，以正丁醇：醋酸：水（2∶0.5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。见图1。 1~3.样品 4.盐酸小檗碱对照品 图1 三颗针药材的薄层色谱图（略） 2.2 含量测定 2.2.1 色谱条件色谱柱为 Vp-ODS C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈：0.02 mol/L磷酸二氢钾（24∶76）；流速1.0 ml/min；检测波长346 nm；柱温：30℃。 在此条件下，对照品及样品的色谱图见图2。 a-盐酸小檗碱对照品 b-贵州省样品 c-湖北省样品 图2 盐酸小檗碱对照品和三颗针药材高效液相色谱图（略） 2.2.2 测定波长的选择取盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇配制成每毫升含8 μg的溶液，用紫外可见分光光度计进行扫描，盐酸小檗碱在265 nm，346 nm处均有最大吸收，结合其它中药产品中盐酸小檗碱含量测定［3，4］方法，选择346 nm为三棵针药材中含量测定波长。 2.2.3 提取溶剂的选择以不同