4_氨基_6_氯嘧啶的合成.pdfVIP

第 30 卷第 11 期 陈建兵 :4氨基6氯嘧啶的合成 863 化学试剂 ,2008 ,30 ( 11) ,863～864 4氨基6氯嘧啶的合成 陈建兵 (安徽池州学院 化学与食品科学系 ,安徽 池州 　247000) 摘要 : 以丙二酸二甲酯 、甲酰胺为起始原料 ,经过环化缩合 、氯代 、氨解合成了标题化合物 ,3 步总收率为 54 % 。 关键词 :4氨基6氯嘧啶 ;合成 ;4 ,6二氯嘧啶 ( ) 中图分类号 :O62125 　　文献标识码 :A 　　文章编号 2008 　　嘧啶杂环 目前广泛应用于农药和医药的制 ( s ,2H) 。 备 ,是合成农用化学除草剂 、医用止痛剂 、抗癌药 13 　4 ,6二氯嘧啶的合成 等药品的中间体 。各类嘧啶杂环的合成研究如2 加入 20 g 4 ,6二羟基嘧啶、70 mL POCl3 ,1 mL [ 1 ,2 ] [3 ] 三乙胺 ,升温至回流 ,反应 6 h ,水浴冷却至室温 , 氨基嘧啶、嘧啶水杨酸 、芳氧嘧啶类 等都是 近期农药研究较为活跃的领域 ,人们对嘧啶类农 旋蒸回收 POCl3 ,加入 100 mL 水 ,搅拌 1 h ,倒入 [4 ] ( ) 药的作用机制做了深入的探讨 , 同时在嘧啶类 200 mL 冰水中 ,搅拌 3 h , 乙醚提取 50 mL ×3 ,合 杂环类医药方面 ,也是一个研究热点 ,如有关氟嘧 并有机相 ,用 50 mL 水水洗 ,用 MgSO4 干燥 , 回收 啶各种衍生物的合成[5 ] ,而有关 4氨基6氯嘧啶 乙醚 , 得淡黄色 固体 238 g , 收率 90 % 。mp 1 ( ) δ ( 的合成 目前尚未见报道 ,本文设计了4氨基6氯 66～68 ℃。 HNMR 300 MHz , CDCl3 , : 81 s , 嘧啶的合成路线 ,并就合成过程进行了讨论 ,利用 1H) ;96 ( s ,1H) 。 GCMS 对合成 目标产物进行了表征 。合成路线 14 　4氨基6氯嘧啶的合成 如下 。 向500 mL 高压釜内加入 50 g (034 mol) 4 ,6 二氯嘧啶和 280 mL NH ·H O ,通入 NH ,排空 3 3 2 3