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第四章 近代材料分析仪器 ---正电子湮灭分析方法 电子与正电子的属性 正电子源 22Na衰变示意图 正电子体寿命计算值(ps) 双光子湮没过程动量守恒矢量图 自由态和缺陷态正电子密度分布 5-2 正电子湮灭实验方法 正电子寿命测量系统框图 典型正电子寿命谱(氦辐照Ni) 应用:Al合金正电子寿命-温度曲线 缺陷研究:正电子寿命与处理温度(Fe-Ni) 空位形成过程 正电子寿命-强度(Si辐照-退火) 二、 一维长缝角关联装置 Mo中子辐照前后角关联曲线 多普勒展宽测量装置框图 多普勒增宽曲线 Cu退火及变形 多普勒展宽线形参数定义 金属的S参数与温度T的关系 Co合金S参数随退火温度的变化 应变速率对S-ε曲线的影响 PAT测量裂纹尖端塑性区 S值与退火温度 * 5-1 正电子性质 1ps=10-12 s 1ns=10-10 s PT-湮灭对动量纵向分量 PL-湮灭对动量横向分量 自由态 缺陷态 正电子的捕获效应 空位等效负电荷,正电子择优趋向 正电子空间分布 离子实强烈排斥正电子 e+ 511kev 511kev 闪烁体+ 光电倍增管 单道分析器 一、正电子寿命谱仪 时间 能量 N I= f (λ d, λf , λd) 分辨率:150ps 捕获态湮灭 自由态湮灭 理想寿命普+仪器分辨函数的卷积 T℃ 平均寿命(半高宽) TiAl NiAl F-自由态捕获寿命 V-单空位捕获寿命 空位形成焓 孪晶 位错 温度/℃ 150℃ VP消失 200℃ V3-V+V2 300℃ V4形成 400℃ V6形成 VP:248ps V2:320ps V3: V4:350ps V6:400ps 寿命 强度 退火处理Fe43 Co43 Hf7 B6 Cu1非晶合金的正电子湮没研究 Acta Phys. Sin. Vol. 60,No. 1 (2011) 017504 为非晶合金Fe43Co43Hf7B6Cu1在退火处理前后的 正电子湮没寿命谱拟合 原始的试样,τ1值约158. 4 ps,其强度大于85%,是正电子在非晶态基体相中湮没的贡献. τ1值大于金属纯铁中自由态的寿命(107 ps),但较铁中的单空位的寿命值(175 ps) 略小,接近于纯铁中热致空位的寿命以熔体急冷法制备而成的,在超高速冷却过程中,原子来不及充分扩散,类液态的无序结构将被保留下来,所以非晶结构中具有大量的自由体积. 按照Bernal 模型,制备态的非晶结构单元中含有许多类空位缺陷———Bernal 孔洞. Bernal 空位的尺寸小于相应晶体中的单空位,故正电子在其中的湮没寿命要低于后者. τ2值为397 ps,其强度I2 = 11. 9%,是正电子与非晶基体中的由空位团聚形成的微孔洞的湮没所作的贡献; τ3是正电子与源湮没的贡献,其强度≤2% 200℃ /30 min 的退火:τ1值及其强度均显著下降.其原因可能是在200 ℃退火过程中非晶合金发生了不可逆的结构弛豫,原子的短程扩散导致Bernal 空位迁移和湮没,有些原子进入空位,减小了空位体积,从而使正电子在其中的湮没寿命τ1降低. 200℃ Ta≤400 ℃区间,试样的正电子湮没情况变化较小,空位型缺陷的结构变化不大. 500 ℃退火时,τ1值较200 ℃退火的变化不大,但其强度I1却显著降低,从85. 2%—70. 9%;而τ2的值较制备态略有降低,其强度I2却明显增加,从11. 9%—26. 7%,这可能正是非晶合金发生晶化的反映. 因为随着退火温度升高,一方面空位型缺陷的迁移湮没更显著,另一方面由于晶态相的晶化析出,将增加晶粒与晶粒、晶粒与剩余非晶间的界面,从而出现了新的正电子俘获中心,导致I2急剧增加,而正电子在非晶基体相中的湮没强度I1下降. 所以对τ1,可认为是正电子被局域在非晶的空位尺寸的自由体积( freevolume)中湮没的贡献. 1. 在非晶合金Fe43 Co43Hf7B6Cu1的制备态,正电子主要在非晶相的Bernal 空位中湮没,湮没寿命τ1为158. 4 ps,相对强度I1≥85%;正电子与非晶中微孔洞的湮没成分τ2值为397 ps,其强度I2= 11. 9%. 2. 200 ℃ /30 min 的退火处理后,原子的短程扩散导致空位型缺陷迁移与湮没,使τ1及其强度I1均显著下降;200 ℃ Ta≤400 ℃区间,合金仍具有非晶态结构,空位型缺陷的结构较200 ℃退火的变化不大,正电子湮没情况变化较小;当退火温度升高至500 ℃,Fe43Co43Hf7B6Cu1非晶发生晶化,基体金属相α-Fe(Co) 析出(体积分数约为24%). 由于出现了相界面,产生新的正电子俘获中心,导致正电子与空位团的湮没成分I2急剧增加(26. 7%). Co 掺杂纳米ZnO 微结构的正

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