品质部入厂培训(锂电)修改.pptVIP

游离酸检测 原理:将电解液溶解在冰水中，用0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溴百里香酚兰指示剂变蓝色即为终点。反应方程式如下： H++OH-=H2O 测试电解液中的游离酸，主要是以HF计，测试方法：酸碱滴定法，由于要求含量低，采用的NaOH标液浓度较低。 用NAOH（0.01M）做标准溶液,溴百里香酚兰作指示剂,我们检测时判断终点一般由颜色来判断.(乙腈系列的原料及所配的双电层电解液用百里香酚兰作指示剂) 游离酸对电解液的影响：HF高，分解LiPF6快，造成电池崩溃。 注意事项： a.要用冰水.温度较低，LiPF6分解较慢，对测试结果基本不产生影响。 b.选用纯水冷冻,干净无污染的冰; c.要滴去空白,因水是中性的,会消耗一定量的NAOH标液； d.指示终点判断应与空白终点判断一致; e.读数要准确; f.计算游离酸的公式中的M(摩尔质量)=20g/mol;(锂电池电解液),双电层电解液及DLC系列的产品M(摩尔质量)=88g/mol; Fe离子检测 测试方法：邻菲啰林法。 邻菲啰啉法测Fe原理:把+3价的铁离子还原成+2的铁离子，与邻菲啰啉反应生成红色络合物。 铁的存在对电解液的影响： 它会随着电子充放电，容易破坏其他有用的电子。 溶剂纯度、配比检测 检测方法：用GC检测。单一溶剂可用固定温度检测，也可用程序升温方法检测；混合溶剂必须用程序升温检测。 　 采用的是面积归一法 固定温度测量与程序升温测量的区别: 固定温度是设置一个柱温，对某一种纯物质适用. 程序升温是可以设置多个柱温，因混合物中物质沸点不同且相隔较远用一个温度测量无法把所有的物质分离，所以采用程序升温. 气相色谱分为六部份：气流系统、进样系统、检测系统、温度控制系统、分离系统、数据处理系统 氧含量检测 测试原理：用氧化锆仪测量，气体中的氧在高温煅烧下分解成电信号，从而显示氧值。 氧含量对电解液的影响：氧含量高，对加VC的电解液会加快VC的聚合反应，从而导致电解液分解变色. 控制方法：气体原料、包装桶置换氧含量控制。 密度检测 检测方法：密度计法 原理:密度计根据重力和浮力平衡的变化上浮或下沉。将密度计放入代测液体中，当重力大于浮力时，密度计会下沉，反之则上升。当重力与浮力相等时，密度计会漂浮在代测液体中，此时可直接从密度计刻度处读出密度值。 有专用的密度计，检测在25℃条件下检测. 样品电解液用微量注射器检测，密度=质量/体积 PH值检测 检测方法:取10ml锂离子电池电解液置于100ml烧杯中，加入50ml纯水，在25℃条件下，用PHS-25型酸度计直接测量，读取所显示数据。 注意事项： a.电极需校正后才能使用（采用两点校正法：6.86和4.01）; b.电极使用前用用纯水洗净,用滤纸擦干净; c.锂电池电解液测PH值按样品:水=1:5的比例混合, 25℃条件下检测; d.双电层电解液测PH值按样品:水=1:1的比例混合, 25℃条件下检测; 十四、仪器使用操作规程(酸度计、电导率仪、 水份测定仪、 氧化锆分析仪、 气相色谱仪) 酸度计 将PH电极接到仪器输入端，确认连接正确。按下电源开关，按下“PH”键，使仪器预热30min。 取下电极装有浸泡液的保护泡瓶，将电极测量端浸在蒸馏水中清洗，然后取出用滤纸吸干残留蒸馏水。 观察敏感球泡内部是否充满液体如发现有气泡，则应将电极向下轻轻甩动，以清除敏感球泡内的气泡，否则将影响测试精度。 对仪器进行校正，精确测量时采用二点标定法按下列步骤进行： 1.插上电极，按下“PH”键，斜率调节器调到100%。 2.先用蒸馏水清洗电极，用滤纸擦干电极，然后将电极插入一已知PH值的标准缓冲溶液中，调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同，并摇动烧杯使溶液达到平衡。 3.将电极插入已知PH=6.86的缓冲溶液,调节“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲液所在温度的PH值。 4.用蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干，将电极插入另一已知PH值的标准缓冲溶液中，并摇动烧杯使溶液均匀。 5.调节“斜率”调节器，使仪器的指示值为溶液所在的温度相应的PH值。 6.重复2～5步骤，直到达到要求为止，仪器两点标定已完成，经标定的仪器的定位电位器与斜率调节器不应再有变动。 将洗净擦干的电极浸泡在需测量的溶液中,测量被测溶液的温度，轻轻摇晃均匀，待PH计读数稳定后记录下读出的 PH值即可