[检验检测标准]SHT 0415-1992石油产品紫外吸光度检验法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0415- 92 石油产品紫外吸光度检验法 代替SY2868-83 主题内容与适用范 围 本标准规定了石油产品紫外吸光值的测定方法。 本标准适用于各种石油产品在20()一400nm光谱区域的紫外吸光值的测定，包括液体试样的吸光 度或吸光系数、固体或液体和固体共存时的吸光系数。 2 引用标准 GB/T7363 石蜡中稠环芳烃试验法 3 方法提要 在规定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，以测定未稀释液体试样的紫外吸光度;在规 定的条件下，用已知试样光程长度的吸收池，测定已知浓度的液体或固体溶液的吸光度来确定试样 的吸光系数。 可用吸光度或吸光系数表征石油产品中芳烃含量。 4 试剂与材料 4.1 水的纯度:参比水应符合GB/T7363的规定。 4.2 溶剂 4.2.1 异辛烷:光谱级，常用的光谱分析试剂。 注 :工业异辛烷可用作制备光谱级异辛烷的原料。约取4一Si,工业异辛烷，通过内径为50-75- 、高为0.6- 0.9.的活性硅胶柱渗滤。只收集吸光度在241)一300。 波长范围内小于。.05的渗出物。采用 1.0- 吸收池， 以水作参比进行检测。 4.2.2 十氢化蔡:光谱级，光谱分析用第一个备用溶剂。 注 :制备光谱级十氢化蔡，可参照4.2.1中的硅胶渗滤法。 4.2.3 按照测试规定，可选用附录E中列举的常见的光谱级溶剂。 5 仪器、设备 5.1 分光光度计:备有试样光程长度一直到tocm的吸收池。在220一400mn光谱区域内其谱带宽度 为2nm或更小时，分光光度计的性能应符合如下规定: 波长重复性:士0.2= 波长准确度:士1.0nm 吸光度重复性:吸光度在0.4士0.01 吸光度准确度:吸光度在0.4-0.05 注:以测试重铬酸钾一氢氧化钾标准溶液的吸光度与标准吸光度值进行比较。 5.2 测试需用试样光程长度为0.1000一10.00cm的一对或多对的融熔石英吸收池。其试样光程长度 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1152 SH/T0415-92 必须符合标准光程长度的士0.5%或更小。除非另有规定，推荐采用 1.Ocm光程长度的石英吸收池。 注:光程长度小于 10.0c.的吸收池，只许在被提出的仪器上使用。吸收池要齐全，但对能扩展光谱范围的自动 记录式分光光度计未必齐全。在高于室温下进行测试，仪器应配备恒温装置。 6 样 品 6.1 由于紫外吸收对外来污染物质也是非常灵敏，故必须谨慎地采样，以取得代表性试样。尽可能 从封装产品中采样，以防意外的污染。 6.2 假如质量在lkg以上的固体样品，应取lkg代表性试样，并混合均匀。 6.3 假如质量在l00g至lkg之间的样品，应取全部样品，并混合均匀。 6.4 假如质量小于100g的样品，应认为样品没有代表性。但也可以进行测试。在报告测定结果时， 附加说明采样方法和试样来源。 7 分析步骤 7.1 未稀释液体试样的吸光度 7.1.1将水注满1.Ocm参比池中，擦净吸收池窗面，而后把吸收池置于分光光度计池室内，并在 220-400mn波长范围内的分析波长处测试吸光度，以确定LOcm吸收池的修正值。若在整个波长区 域内其吸光度在一0.01一十0.01之间，就可以忽略其修正值。确定吸收池的修正值以后，应固定参 比池和试样池，并在测试中保持不变。 7.1.2 将未稀释的液体试样(经充分脱水)注满 1.0cm试样池中，按8.1.1测定吸光度。 注:从光谱的长波段起很容易绘制吸光度 一波长曲线。从较短波长起依次读取吸光度大于1.0为止。当使用自动 记录仪(推荐的)时，最好把吸收池的校正扫描和试样的扫描绘制在一张图纸上。对较长波长处的光谱，最 好采用光程长度大于推荐长度的吸收池，以取得易读的吸光度。当吸光度大于 1.0时，可选用0.1- 吸收 池，以便提高较短波长处吸光度测定精度。若用数字表示吸光度，与其用吸光度倒不如