[检验检测标准]SHT 0571-1993催化剂中沸石表面积测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0571- 93 (2004年确认) 催化剂中沸石表面积测定法 ，主题内容与适用范围 本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂中沸石表面积的方法。 本标准适用于含大孔沸石的催化剂，包括裂化催化剂、加氢催化剂和异构化催化剂。 2 引用标准 GB/T5816 催化剂和吸附剂表面积测定法 3 术语 3.1 催化剂表面积:催化剂孔的总表面积，m2/go 3.2 催化剂的基质表面积:催化剂中非沸石部分的面积，由V-t作图法的斜率确定，扩/go 3.3 催化剂中沸石表面积:催化剂表面积与基质表面积之差，m2/go 4 方法概要 在液氮温度下，测定不同低压下催化剂所吸附氮气的体积。按GB/T5816测定，由测得的氮吸 附量根据BET公式计算，可获得催化剂总表面积;通过扩展压力范围(P/Po=0.01一0.65之间实测 10-15个试验点)采用 V一t作图法计算基质表面积，则沸石表面积为催化剂表面积与基质表面积 之差 。 5 仪器 5.1 全自动物理吸附仪:如ASAP-2400或ASAP一200(〕系列以及经典的静态氮吸附容量装置均可 作为本标准的测定仪器，但要求真空系统的真空度应高于 1.33Pao 注:① 下述试验步骤主要按ASAP-2400仪器的操作内容叙述。 ② IN二7.5mtw, 5.2 分析天平:感量为0.1mgo 5.3 高温炉。 6 材料 6.1 氮气:钢瓶氮气，纯度不低于99.9%. 6.2 氦气:钢瓶氦气，纯度不低于99.9%. 6.3 液氮:要求饱和蒸气压(PO)值不高于当天大气压5.3kPao 7 试验步骤 7.1 试样准备与脱气 7.1.1 试样放人高温炉中经3000C,1h加热预处理后，在干燥器中冷却至室温。 中国石油化工总公司 1993-08-19批准 1994-05-01实施 1317 SH/T0571-93 7.1.2 将 干净的空 白试样管置 于仪器各脱气站 口，经抽空后充氦气全大气压 ，井准确杯量 。 7.1.3 粗略称取催化剂试样，装人已充氦气的试样管中，选择试样量以提供试样总面积20一loom 为宜。 7.1.4 将装有试样的试样管置于仪器各脱气站口，在系统压力不大于1.33Pa及300-350℃条件下 加热4h，然后冷却至室温并回充氦气至大气压。 注:对沸石含量高的催化剂脱气允许过夜。 7.1.5 准确称量脱气后试祥和试样管质量，以求出试样的质量。 7.2 氮吸附量的测定 7.2.1 向各试样杜瓦瓶中加人液氮(液面至瓶口约60nuu)o 7.2.2 将套好液氮等温罩的试样管移接到仪器各分析站口。 7.2.3 通过计算机键盘的数字键，按窗口菜单方式执行并控制全部试验过程，在BET线性范围内 (P/P,=0.05一0.25)至少取四个试验点;在V-:作图线性范围内至少也要有四个试验点落在线上。 注:当沸石含量增加时，BEI线性范围可采用P/Po=0.01一。.09范围内。 7.2.4 V一作‘图线性范围选择，t值取。.4一。PP=/O6.( 二0.15一0.44)为宜。 8 计算 8.1 BET表面积Sser(m2/g)按GB/T5816计算。 8.2 吸附层厚度 t值(nm)按Harkin。一Ju。公式，即式(1)计算: _「 13.99 Iis x 10 (1) 一 10.034一log(P/Po)t 式中:P— 吸附平衡压力，Pa; Po— 饱和蒸气压，Pa P/Po— 相对压力。 以t