[检验检测标准]SHT 0558-1993石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法).pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0558- 93 石油馏分沸程分布测定法 (2004年确认 ) (气相色谱法) 主题 内容与适用范 围 本标准规定了用气相色谱仪测定石油馏分沸程分布的方法。 本标准适用于常压终馏点低于或等于538`1C,蒸气压低到能在室温下进祥和沸程范围大于55℃的 石油产品或馏分。 本标准不适用于汽油或汽油组分，也不适用于非石油烃馏分。 2 引用标准 GB/T255 石油产品馏程测定法 GB/T6536 石油产品蒸馏测定法 GB/T9168 石油产品减压蒸馏测定法 3 术语 3.1 初馏点(IBP):累加面积等于所得色谱图总面积0.5%的温度点。 3.2 终馏点(FBP):累加面积等于所得色谱图总面积99.5%的温度点。 3.3 收率:色谱图的累加面积百分数，相当于试样的质量百分收率。 3.4 切片积分:将色谱图曲线和色谱基线包络的面积按相等时间间隔进行积分，称为切片积分。 由切片积分所得的每片的积分数称为切片面积，相等的时间间隔称为切片宽度。为消除噪声与 残存影响，切片面积需加以适当修正。 4 意义与应用 4.1 本标准可用于炼油加工产品的馏程测定。 4.2 本标准所得沸程分布基本上相当于实沸点蒸馏所测得的馏程，它们的测定结果不 同于 GB/T255,GB/T6536或GB/T9168几种蒸馏方法的测定结果。 5 方法概 要 将试样导人能按沸点增加次序分离烃类的气相色谱柱。于程序升温的柱条件下，检测和记录整 个分离过程的色谱图及其面积。在相同的条件下，测定沸程范围宽于被测试样的已知正构烷烃混合 物，由此得到保留时间一沸点校正曲线。从这些数据可以获得被测试样的沸程分布。 6 仪器与材料 6.1 仪器 6.1.1 气相色谱仪:必须具备以下特性。 中国石油化工总公司1993-06-们批准 1994-05-01实施 1262 SH/T 0558- 93 6.1.1.1 检测器:主要使用火焰离子化检测器(FID)，也可以使用热导检测器(TCD)。检测器必须 在本标准规定的试验条件下，至少能以绘图仪满刻度10%的峰高检测出1.0%的正十二烷，同时不降 低8.3条中定义的分离度。在此灵敏度下操作，所得基线漂移每小时不大于 1%的满刻度。检测器也 必须具有在最高柱温下连续操作的能力，并且它与色谱柱之间的连接不能有任何冷区。检测器响应 的校正参见附录Ao 6.1.1.2 色谱柱温程序控制器 a.具有足够的程序升温能力，使得试样的初馏点得到至少 1min以上的保留时间，以及能将试样 完全洗脱出色谱柱。同时，程序升温速率必须满足9.3条中所说明的校正混合物每个组分的保留时 间获得0.1min的重复性。 b.当初馏点低于93℃时，要求初始柱温低于环境温度。但是，不能低于表 1规定的初始柱温。 6.1.1.3 进样器:在足够高的温度下能将终馏点538℃的烃类试样完全气化，并且处在相当于最高 柱温下能连续操作使用。也可以用能程序升温到最高柱温的柱头进样器。进样器与色谱柱之间的连 接应避免任何冷区。 注:在更换新进样隔片后需将进样器升温到300℃以上温度工作时，必须先做空白运行，以便检查新隔片可能产 生的流失峰。必要时在操作温度下老化一定时间。 6.1.2 绘图仪:具有0一1V信号量程和2s或更快的满刻度响应时间。 6.1.3 积分仪:为了测量色谱图的累加面积，必须配备电子积分器或计算积分仪或微机积分系统。 该积分设备必须具有测量峰的保留时间和峰面积的能力。它们还应具备将检测讯号连续转换为周期 性面积切片的能力。测得的最大切片面积必须在所用测量系统的线性范围之内。 6.1.4 色谱柱:在测试条件下典型的石油烃能按沸点增加次序分离，以及柱分离度(见8.3条)在 3一8的色谱柱与相应操作条件都可以使用。典型色谱柱条件见表 to 6.1.5 流量控制器:必须能使载气流在柱温的整个范围内保持土1%的稳定性。推荐将进人色谱仪 的载气压力调节在约500kPa土巧OkPa范围内。