[检验检测标准]SHT 0570-1993重整催化剂铂含量测定法.pdfVIP

中华人民共和 国石油化工行业标准 SH/T0570-93 (2004年确认) 重整催化剂铂含量测定法 主题 内容与适用范围 本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。 本标准适用于新鲜的和用过的单铂、铂一锡及铂一锌以氧化铝为载体的重整催化剂。含铂范围 为0.200% 一0.700% (m/m)o测定铂 一徕催化剂时，铂络合物显色液 中控制锌含量不大于 1.5mg/l00mLo把、钉、锗元素的存在明显地干扰铂的测定。 2 方法概 要 用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解试样。溶液中的四价铂在一定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作 用，生成黄色的氯铂酸锡络合物。用分光光度计测定该络合物显色液的吸光度，通过平均换算因子 对吸光度的换算，计算试样中的铂含量。 3 仪器 3.1 分光光度计:波长范围200一800nm;当吸光度为 1.0时，重复性为t0.0020 3.2 比色皿 :lcmo 3.3 分析天平:感量为O.lnigo 3.4 高温炉:1000Ct25Co 3.5 瓷增祸 :30mL. 3.6 真空干燥器:干燥剂为4A分子筛。 3.7 烧杯:200,250mLo 3.8 表面皿 :直径 85mmo 3.9 容量瓶:100,1000ML. 3.10 刻度量杯:10,50,IOOmL. 3.11 滴定管:25mL，精度为0.lonlLa 3.12 吸量管:IOML. 3.13 称量瓶:25mmx40mmo 3.14 聚乙烯洗瓶:500MLo 3.15 瓷蒸发皿 :250mLo 3.16 电炉。 4 试剂 4.1 盐酸:分析纯。按体积比配成 1:1盐酸溶液。 4.2 磷酸:分析纯。 中国石油化工总公司1993-08-19批准 1994-05-01实施 1313 SH/T0570- 93 4.3 硝酸:分析纯。 4.4 甲酸(HCOOH):分析纯。 4.5 氯化亚锡(SnC12.2H20):分析纯。 4.6 过氧化氢:分析纯。 4.7 铂丝:纯度不低于99.99%o 4.8 水:去离子水，电导率不大于5fS/cmo 5 准备工作 5.1280g/L氯化亚锡溶液的配制:称取2808氯化亚锡，溶于500mL盐酸中，加热至全部溶解后， 用水稀释至 1L,摇匀。此溶液需当日配制。 5.2 lmg/mL铂标准贮备溶液的配制:称取1g10.lmg铂丝于250mL烧杯中，加人7mL硝酸，21mL 盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢地加热，待溶液呈稠状时，再加人7mL硝酸和21ml,盐酸， 直至铂丝全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，加人20mL盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁，再次蒸发至 干。冷却后，用约20mL盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁，并溶解蒸干物。加几滴甲酸于溶液中，以还原 剩余的硝酸。用水将溶液转移到1L容量瓶中，加人300mL盐酸，以水稀释至近刻度，摇匀。待溶液 冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此贮备溶液浓度为In衫t/mLa 5.3 O.lmg/mL铂标准工作溶液的配制:用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液(5.2条)IOML于100ML 容量瓶中，加人30mL盐酸，以水稀释至近刻度，摇匀。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液浓度为0.1mgpt/mLo 5.4 平均换算因子的测定:用25mL滴定管准确量取5.3条中的铂标准溶液5.00,10.00,15.00mL 分别放人三个 100mL容量瓶中，然后各加人30ML盐酸，再用水稀释到85mL左右，冷却至室温后， 加人 IOML氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备试剂空白溶液。放置 lh后，以试剂空 白溶液为参比，用lcm比色皿，在分光光度计的403mn或460mn波长处测定吸光度(403nm为测定单 铂及铂一锡重整催化剂中铂所用的波长;460nm为测定铂一徕重整催化剂中铂所用的波长)，计算各 点铂毫克数与相应吸光度的比值，取其平均值即