[检验检测标准]SHT 0413-1992液体石蜡中微量碱性氮含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0413- 92 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法 代替SY285-9 82 主题 内容与适用范 围 本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。 本标准适用于液体石蜡。 术语 碱性氮:试样中能与高氯酸作 用的氮化物的氮。 3 方法提要 根据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同，以高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定， 计算出碱性氮含量。 4 试剂与材料 4.1 冰乙酸:分析纯。 4.2 乙酸醉:分析纯。 4.3 苯:分析纯。 4.4 高氯酸:分析纯，70%一72%(m/m)的溶液。 4.5 甲基紫指示剂:配成1岁L的甲基紫冰乙酸指示液。称取0.1g甲基紫溶于100ML冰乙酸中。 4.6 苯一冰乙酸混合液:按苯与冰乙酸体积比1:1混合。 5 仪器、设备 5.1 微量滴定管:2mL，分度O.OIML. 5.2 锥形烧瓶:250mLo 6 分析步骤 6.1 准备工作 6.1.1高氯酸 c〔(HC104)=0.02moUL]一冰乙酸溶液的配制与标定:量取2mL高氯酸加250mL冰乙 酸，再加20mL乙酸醉后，用冰乙酸稀释至 1000MLo 标定方法:称取经105一110℃干燥，冷却后的基准苯二甲酸氢钾0.015g，加人50ML冰乙酸，加 热至沸，冷却后加50mL苯和5滴甲基紫指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准溶液进行滴定，滴定终点为 紫色全部消失而呈蓝色。高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度 c(moUL)按式()计算: “二204(V-不)x盼 (1) 式中:MO— 滴定时所用苯二甲酸氢钾的质量，g; 204.一~苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol; 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1145 SH/T0413- 92 V- 滴定苯二甲酸氢钾时所用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，ML; V,— 空白试验时所用的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，ML. 6.2分析步骤 6.2.1在清洁、干燥的250mL锥形烧瓶中称取经过滤脱水的试样50g士0.2g，加人苯一冰乙酸混合 液50mL，加5滴甲基紫一冰乙酸指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定，由紫色消失而呈蓝 色即为终点。 6.2.2 在同样条件下，用同样试剂进行空白滴定。 7 分析结果的表述 试样中碱性氮含量X[ppm(m/m)〕按式(2)计算: (V,一V,)xcx0.014 X 二 — x1护 ·································…… (2) 刀飞 式中:0.014— 与1.OOML浓度为【c(HC104)=1.000moUL】的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液相当的以 克表示的氮的质量; c 高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度，moUL; 性— 滴定试样时所消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL; 妈— 滴定空白试剂时所消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，ML; m— 试样的质量，g. 用即m(m/m)报告试样的碱性氮含量，取至小数点后一位数字。 8 精密度 重复性:重复测定的两个结果间的差数，不应大于下列数值。 碱性氮含量，ppm(m/m) 重复性，ppm(m/m) 10以下