HPLC测定陆英颗粒中熊果酸的含量.pdfVIP

维普资讯 2008年 4月 中 成 药 April2008 第 30卷 第4期 ChineseTmditionalPatentMedicine V01．30 No．4 度作为横坐标，测得的峰面积作为纵坐标，进行线性 回归，得 淫羊藿苷的含量 ，结果分别为 0．2196mg／g、0．2512mg／g 线性方程 Y：139．49X一89．897，，=0．9994，线性范围为 和 0．2617mg／g。 10．488—104．880 mL(n：6)。 4 结果与讨论 3．6 精 密度试验 4．1 柴胡的TLC鉴别试验结果可知供试品色谱中，在与柴 3．6．1 重复性试验 取同一供试品(批号：050903)，按3．3 胡对照药材及柴胡皂苷 a对照品色谱相应的位置上，显相同 项下的方法制备供试品溶液，重复进样6次，测得淫羊藿苷 颜色的斑点或荧光斑点，阴性对照色谱在相应位置上无干 的含量为 0．2196mg／g，RSD=1．16％。 扰 ，可以建立乳增宁片中柴胡的薄层鉴别方法。土贝母的 3．6．2 中问精密度 为考察随机变动因素对精密度的影 TLC鉴别试验结果可知阴性对照除在与土贝母苷 甲对照品 响，取同一供试品(批号：051001)，按2．3项下的方法制备供 相应位置上无干扰外 ，其他斑点多有干扰，故建议不将土贝 试品溶液 ，3名不同分析人员在不同日期和不同高效液相色 母作为薄层鉴别的对照药材，只以土贝母苷甲为对照品建立 谱仪按拟定的含量测定方法，测定供试品中淫羊藿苷的含 乳增宁片中土贝母的薄层鉴别方法。 量，各重复进样2次，取6次进样的测定结果，测得淫羊藿苷 4．2 含量测定中由于本品淫羊藿苷的含量较低，试验中供 的含量为0．2518mg／g，RSD：3．19％。 试品溶液制备方法中，取超声处理后的提取液，滤过，取续滤 3．7 稳定性 精密吸取同一供试品(批号：050903)溶液，分 液25mL，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5mL，可提高供 别在开机2h后的0，2，4，6，8，10及24h，注入高效液相色谱 试品溶液淫羊藿苷的含量，但其它干扰成分浓度也相对提 仪，按含量测定方法测定，RSD：1．42％。 高，滤过之后，直接取滤液注入液相色谱仪，影响分离效果。 3．8 回收率试验 取同一供试品(批号：050903；含淫羊藿 淫羊藿含淫羊藿苷等黄酮类化学成分 ‘ ，选用对黄酮类成 苷0．2196mg／g)6份，精密称定，分别精密加入淫羊藿苷对 分吸附、分离效果较好的聚酰胺作为净化小柱，以减少供试 照品溶液 (0，26mg／mL)1mL，水浴蒸干，按上述供试品溶液 品溶液杂质的干扰。试验证明，本方法专属性好 ，能够排除 的制备方法及色谱条件测定淫羊藿苷的含量，结果见表 1。 淫羊藿阴性样品的干扰，结果的方法学验证准确可靠，可以 表 1 回收率试验结果 (n=6) 作为测定本品主药淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定方法。 参考文献： 【1] 邹节 明，张家铨 ．中成药的药理与应用 [M]，上海 ：复旦大学出 版社 ，2003：655， [2] 中国药典2005年版一部[S]．