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学兔兔 铸铁和铸钢中稀土总量的快速测定 佟晶涛，侯振生，孟 君，张继波，聂 爽 (沈阳机床银丰铸造有限公司，辽宁 沈阳 1 10200) 摘要：通过试验确定了溶样酸、过硫酸铵、草酸、偶氮氯膦III等试剂的最佳用量，分析了波 长、显色液放置时间以及共存离子的影响，对操作过程中的一些注意事项进行了说明。结果表 明：不分离基体而直接溶解试样后显色，测定铸铁和铸钢中稀土总量的分光光度法快速、简 便、准确。样品的加标回收率9 7．0％～1 01．0％，相对标准偏差 (n=5)1．52％。 关键词：分光光度法；稀土；铸铁；铸钢 中图分类号：TG1 15．3 文献标识码：A 文章编号：1673-3320(2014)06-0007-04 Quick Determination of TotaI Rare Earth Content in Cast Iron and SteeI TONG Jingtao，HOU Zhensheng，MENG Jun，ZHANG Jibo，NIE Shuang (Shenyang Machine Tool Yinfeng Found~Co．，Ltd．，Shenyang 110200，Liaoning，China) Abstract：The optimum volume of acid dissolving sample，ammonium persulfate，oxalic acid and chlorophosphonazo II1 were determined by test．The effects of wavelength，working time of developing solution and coexisting ions were analyzed，and some considerations in operation process were explained．The results show that the spectrophotometry to test total rare earth in cast iron and steel，which is no separation sample and the coloration after dissolving directly,is rapid，simple and accurate．The standard addition recovery of samples is from 97．O％to 1 0 1．O％，and the relative standard deviation(n=5) iS 1．52％． Key words：spectrophotometry；rare earth；cast iron；cast steel 铸铁和铸钢中稀土元素总量的测定常用重量 1 试验部分 法、滴定法和分光光度法[”。原先分析测定的试样 1．1 仪器与试剂 要经过多次分离，时间很长。随着稀土总量分析方 722S可见分光光度计；BS224S电子天平。溶 法研究的不断深入，从偶氮~,III(需以铜试剂先分 样酸 ：硫酸 (密度 1．84 g／cm )50 mL和硝酸 (密 离干扰元素，操作时间长、繁锁、重现性差)到使 度1．42 g／cm3)8 mL，缓缓倒入水中，冷却后稀释 用偶氮氯膦III；由使用甲基乙丁酮、铜铁试剂、铜 至 1 L；0．02％偶氮氯膦III溶液 ：称取试剂0．2 g， 试剂等的沉淀分离、萃取分离[z】到直接使用草酸掩 加水50 mL溶解，以无水乙醇稀释至1 L(乙醇可 蔽，不需分离的直接显色法；现在常用的EDTA滴 以提高显色反应的灵敏度)；15％六偏磷酸钠溶液 定方法等。操作时间在逐渐减少，操作过程