羊毛桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨.pdf

2017年第3期 测试分析 ·41 · 羊毛 ／桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨 章锋宇，俞鸿杰，杜茜妮，许玲玉，杨 震，王晓琴，王 希 (国家皮革质量监督检验中心(浙江)，浙江 海宁314400) 摘 要：采用常温硫酸法、4O℃硫酸法、甲酸／氯化锌法、盐酸法4种不同的试验方法，将桑蚕丝从羊毛／桑蚕丝混纺 产品中溶解去除，用修正后的质量计算羊毛、桑蚕丝各 自的质量分数 。对比分析了不同方法的试验数据，给 出了在 日常检 测中更能保证检测结果准确性和稳定性的试验方法。 关键词：羊毛／桑蚕丝；常温硫酸法；40℃硫酸法；盐酸法；定量分析 中图分类号：TS101．92 文献标识码 ：A 文章编号：1673--0356(2017)O3一O041—03 羊毛和桑蚕丝混纺产品属于高档的服用面料，不 1．3 设备 仅具有优良的吸湿性、保暖性、染色性而且顺滑、悬垂 分析天平(精度为 0．0002g)、电热鼓风烘箱 [能 性好。由于羊毛和桑蚕丝同属于蛋白质纤维，两者对 保持温度在 (105±3)℃]、恒温振荡水浴锅、真空抽气 大部分化学试剂具有相同的耐受能力，所以实验时常 泵、干燥器、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚等。 遇到溶解不完全，黏稠导致无法正常抽滤。通过常温 1．4 试验方法 硫酸法、40℃硫酸法、甲酸氯化锌法、盐酸法 4种方法 按照GB／T2910．1规定的通用程序进行，然后分 定量分析羊毛与桑蚕丝，比较各 自方法的优缺点，从而 别按照常温硫酸法、4O℃硫酸法、甲酸 ／氯化锌法、盐 提高检测效率和数据的准确性。 酸法 4种方法试验。 1．4．1 常温硫酸法 (GB／T2910．18—2009) 1 试验部分 将试样放人三角烧瓶 中，每克试样加入 100ml 1．1 材料 75 硫酸溶液，盖上瓶塞，用力振荡三角烧瓶，室温下 分别选取羊毛、桑蚕丝贴衬布拆成纱线，按毛 ／丝 放置 30rain；再次振荡烧瓶后，室温下放置 30rain振 90／10、毛／丝 80／20、毛／丝 70／30、毛 ／丝 60／40、毛／丝 荡最后一次，用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留 50／50、毛／丝 40／60、毛／丝 30／70、毛 ／丝 20／80和毛／ 物，再用少量的75 硫酸溶液清洗残留物，用抽滤装置 丝 10／90配比制成混合试样。 抽吸排液，依次用50m1稀硫酸溶液、50ml水和 50ml 1．2 试剂 稀氨水溶液清洗残留物，每次过滤时保证残留物与液 75 硫酸溶液：在冷却条件下，慢慢地将 700ml 体充分接触至少 10min，最后用水冲洗，并保证残留物 浓硫酸(密度 1．84g／mL)~]人到 350ml水中，待溶液 与水充分接触约 30rain，真空抽吸排液。烘干砂芯坩 冷却至室温，再用水稀释至 1L； 埚和残留物，冷却、称重。 稀硫酸溶液：将 100ml浓硫酸(密度 1．84g／mL) 1．4．2 40℃硫酸法 慢慢加入到 1900ml水中； 将试样放人三角烧瓶 中，每克试样加入 15oml 甲酸／氯化锌溶液：20g无水氯化锌 (质量分数 75 硫酸溶液，在 (40±2)℃的振荡水浴锅中保温 3O 98 )和 68g无水甲酸加至 100g； min，然后用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶 中的残留物， 盐酸溶液：36 (质量分数)盐酸；