福建花蛤中的砷形态的阴离子交换色谱-ICP-MS测定方法.pdfVIP

第 11卷 第 12期 中 国 科 技 论 文 Vol. 11 No. 12 2016年 6 月 CHINA SCIENCEPAPER Jun. 2016 福建花蛤中的砷形态的阴离子交换色 谱-ICP-M S 测定方法 邱宗清，帅培育，吕镇茂，陈笑荷，张 浼 ，杨孝军，杨桂娣 (福建农林大学生命科学学院，福 州 350002) 摘 要 : 为了解福建花蛤砷摄入的安全性,采用密闭微波辅助萃取方式，优化了提取剂组成、提取剂体积与花蛤质量的剂料比对 福建花蛤各形态砷化合物总浓度提取的影响；采用阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱 （AEC-ICP-MS)联用技术，优化了砷 甜菜碱(AsB )、三价砷[A s (III )]、二甲基砷[DMA (V )]、一 甲基砷[MMA (V )]和五价砷[A s (V )] 5 种形态砷化合物的色谱条 件。结果表明：当以 18. 2 的超纯水作为提取剂，超纯水体积和花蛤质量的剂料比为100 m L /g ,微波加热温度和时间分别为 120 °C和 15 min 时，提取的总砷浓度最高。在 1. 00 mmol/L (N H4 ) 2 C〇3 洗脱 1. 5 min 后，改用 p H = 9. 50 的 10. 00 mmol/L (N H 4) 2H P 04 进一步进行梯度洗脱，上述5 种形态砷化合物被完全分离开来。在福建花蛤富集的砷形态中，95%■以上是有机 砷，无机砷含量远低于GB 2762—2012 和 NY 5073—2006 规定的最高无机砷限量标准，无机砷摄入风险不高。 关键词 :花蛤;砷形态；密闭微波辅助萃取；阴离子交换色谱；电感耦合等离子体质谱 中图分类号：X836 文献标志码：A 文章编号 :2095 - 2783(2016)12 - 1426 - 05 Determination of arsenic speciation in Fujian clam by anion exchange chromatography-ICP-MS QIU Zongqing， SHUAI Peiyu ，L t) Zhenmao, CHEN Xiaohe， ZHANG Huang， YANG Xiaojun， YANG Guidi {College o f L ife Sciences y Fujian Agriculture and Forestry University Fuzhou 350002 ^ China) Abstrac ：To know the uptake safety of arsenic (As) from Fujian clam, the effects of the extracting solvent composition and the ratio of extracting solvent volume to Fujian clam powder mass on the extraction of As speciation by closed microwave assisted ex­ traction (MAE) were investigated. The effects of the chromatographic conditions on the separation of arsenobetaine (AsB) , arse- nite [八s (III)]， dimethylarsinic acid [DM八( V ) ] ， monomethylarsonic acid [MM 八(V )] and arsenate [八s(V )] by anion exchange