实验三有机酸摩尔质量的测定.docVIP

实验三 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的与要求 1.掌握用基准物标定 NaOH 溶液浓度的方法。 2.了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。 　　绝大多数有机酸为弱酸，它们和 NaOH 溶液的反应为： nNaOH + HnA = NanA + nH2O 当有机酸的各级离解常数与浓度的乘积均大于 10-8 时，有机酸中的氢均能被准确滴定。用酸碱滴定法，可以测得有机酸的摩尔质量。测定时，n值须已知。由于滴定产物是强碱弱酸盐，滴定突跃在碱性范围内，因此可选用酚酞作指示剂。 NaOH 不符合基准物的条件，必须用近似法配制，然后用基准物标定。本实验采用邻苯二甲酸氢钾为基准物，酚酞为指示剂标定 NaOH 溶液的浓度，其反应式为： OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O NaOH、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、有机酸试样乙酰水杨酸（C9H8O4）、酚酞指示剂（0.2％乙醇溶液）、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。 1. 0.10mol/L NaOH的配制 用直接称量法在台秤上称取2g NaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml戴橡皮塞的试剂瓶中稀至500ml摇匀。（需要定量吗？） 2. 0.10mol/L NaOH的标定 在称量瓶中用差减法称量邻苯二甲酸氢钾份，每份约 0.40.6 g ，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入 4050 mL 水使之溶解，加入 12 滴酚酞指示荆，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持 30 秒内不褪色，即为终点。平行测定 3 次，计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。3. 有机酸摩尔质量的测定 用差减法准确称取试样 0.5～0.7 g 于 100 mL 烧杯中，加 4050 mL 水溶解，定量转入 100 mL 容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 12 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏差。 1. KHC8H4O4标定NaOH溶液。 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅵ Ⅶ 称量瓶+W基（g） 倾出基准物质后(g) W基（g） V NaOH(ml) C NaOH（mol/L） C NaOH（mol/L）平均 相对偏差% 相对平均偏差% Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称量瓶+有机酸重（g） 倒出有机酸后重 (g) W有机酸（g） V NaOH(ml) M有机酸（g/ mol） M有机酸平均值 相对偏差% 相对平均偏差% 六、思考题 1．如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的当量浓度会不会改变?若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？ 2