水质钾钠作业指导书.docxVIP

江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第PAGE \* Arabic \* MERGEFORMAT4页/共NUMPAGES \* Arabic \* MERGEFORMAT5页标题水质镍的测定实施日期2014-04-15 江苏安捷鹿检测科技有限公司内部文件 2014年7月 第一版 水质钾和钠的测定 作业指导书 版本号GB 11904-89 AGST-CG生效日期编制审核批准批准日期 修订页修订 序号修订对应 条款号修订内容编订人批准人批准日期 目的和适用范围 本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。 适用于地面水和饮用水的测定。 钾的测定范围0.05～4.00mg/L；钠的测定范围0.01～2.00mg/L。对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。 2.方法原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰下，钾和钠易电离，使参与原子吸收的基态原子减少。加入更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。 3．试剂 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 31硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。 3.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。 3.3硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯（CsNO3）溶于100mL水中。 3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。 3.6 1+1硝酸溶液。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 0.2%（V/V）硝酸溶液。 用2mL硝酸（3.1）加入998ml水中混合均匀。 3.8钾标准贮备液：1.000g/L。 购买国家认可的有证标准贮备液。 3.9钠标准贮备液：1.000g/L 3.10钾标准使用液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备液（3.8）10.00ml于100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。 3.11钠标准使用液Ⅰ，含钠100.00mg/l：吸取钠标准贮备液（3.9）10.00ml于100,ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。 3.12钠标准使用液Ⅱ，含钠10.00mg/l：吸取钠标准使用液（3.11）10.00ml于100ml容量瓶中，加2ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀。 4仪器 一般实验室仪器： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5采样和样品 5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5.2样品采集后立即用0.45μm滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至Ph1～2，于聚乙烯瓶中保存。 6分析步骤 6.1 试料的制备 可先拿仪器之前的标曲测定浓度范围。若浓度超过测定范围以水进行稀释。然后取一定量（一般2～10ml）已知大致浓度的样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液（3.3），用水稀释至标线，摇匀。 注：此溶液应当天使用。 6.2空白试验 在测定样品的同时，测定空白。水代替样品，按6.1分析。 6.3仪器测量参考条件 依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态.。 注1 ：点燃乙炔-空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。 注2 ：火焰类型和燃烧器高度对于测定的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。 注3：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。 注4: 点火后，测量前，先以硝酸溶液（3.7）喷雾5min，以清洗雾化系统。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1钾标准溶液 分别移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml钾标准使用液（3.10）于50ml容量瓶中，加3.00ml硝酸铯溶液（3.3），加硝酸溶液1ml（3.6），以水稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别