EDTA容量法测定粗铅中铅的测量不确定度评定.pdfVIP

第35卷第 1期 甘 肃 冶 金 Vo1．35No．1 2013年 2月 GANSU METALLURGY Feb．。2013 文章编号：1672-4461(2013)01-0075-03 EDTA容量法测定粗铅 中铅的测量不确定度评定 王景凤 (西部矿业股份有限公司检验中心，青海 西宁 810000) 摘 要：通过EDTA容量法测定粗铅中铅的含量，对测定不确定度分量进行分析和评定。找出引起不确定度的主 要来源，以减少测量误差，保证测量结果的准确性和有效性。 关键词 ：不确定度；粗铅；容量法；评定 中图分类号：0655．2 文献标识码：A Evaluation ofUncertaintyintheDetermination ofLead in CrudLeadbyVolumetricDilatation ofEDTA WANGJing—feng (InspectionCenterofWesternMining，Xining810000，China) Abstract：ThistextadoptvolumetricdilatationofEDTA todeterminetheleadcontentofcrudelead，andanalyzedtheHa— certaintycomponentofmeasurement．eachuncertaintycomponentwascalculatedandcombinedtoexpandeduncertainty，to findoutthemainsourcesofuncertainty，inordertoreducethemeasurementerror，ensuretheaccuracyandeffectivenessof themeasurement． KeyW ords：uncertainty；crudelead；volumetricdilatation；assessment TA标准溶液 (TFDTA／nh：0．002222g／mL)；硝酸 (1+ 1 引言 3)；饱和乙酸钠溶液；乙酰丙酮(分析纯)；邻菲哕啉 测量不确定度是与测量结果相关联的参数，它 (10g／L)；六次甲基四胺溶液 (200g／L)；二 甲酚橙 表征了可以合理的赋予被测对象的数值的分散程 指示剂(1g／L)。 度 1j。测量不确定度是表征测量结果准确度的参 2．2 实验方法 数，化学分析中测量结果的不确定度越来越受到人 准确称取 10．0000g粗铅于400mL烧杯中，加 们的重视。由于测量结果的不确定度是由很多原因 入(1+3)硝酸 150mL，盖表皿，低温加热溶解完全， 引起的，因此对不确定度的评定非常重要。 取下、冷却，定容于 1000mL容量中摇匀，静置。移 铅是粗铅的主品位，铅含量的高低，直接影响着 取 10mL上清液于400mL烧杯中，加水至50mL， 企业的经济效益。本文通过对测量过程不确定度的 加入 2滴饱和乙酸钠溶液、1滴二甲酚橙指示剂，用 评定，找出测量误差的主要来源 ，减少测量误差，从 EDTA标准溶液滴定至亮黄色。继续向溶液中加入 而保证测量结果的准确性和有效性。 2mL乙酰丙酮、5mL邻菲罗啉、稀释体积至 100 mL，加入 12mL六次甲基四胺溶液、1滴二甲酚橙指 2 实验部分