环分课件3.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 30 nA -10 Retention time (min) 0 2 4 6 8 10 I－ Column ： IonPac AS11, AG11 Eluent ： 5mM HNO3 Flow rate： 1.5 mL/min Detection： DC amperometry (Ag Electrodes，0.05V supply） 电化学检测 (1) 2 0 12 15 0 100 nC 1 3 4 5 6 9 6 3 Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry, Gold electrodes (each 1 nmol) component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖 Retention time(min) 电化学检测 (2) 柱后衍生 输送 分离 检测 进样 泵 进样阀 柱 淋洗液 显 色 剂 反应管 排放 加压 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Mn2+ Fe2+ Cd2+ UV/VIS 检测器 记录 离子色谱的使用要点 如何获得可靠的分析结果 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质 影响色谱分析的各种条件 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱 温度增加 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25 30 35 40 45 Temp.℃） Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液浓度 vs. 保留时间 0 4 8 12 16 20 8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM 浓度（ＭＳＡ） Retention time (min) Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ 淋洗液的组成 vs. 保留时间 0 4 8 12 16 20 0 0.11 0.22 0.33 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3) Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 10 0 μS 0% ACN 20% ACN 50% ACN 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 0 10 Retention time (min) 1 2,3 4 5 6 7 10 10 0 0 μS μS 1. F- 2. Cl- 3. NO2- 4. Br- 5. NO3- 6. HPO42- 7. SO42- Ex) AS4A-SC column 淋洗液中有机溶剂的影响 淋洗液的流速 (面积) 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0.5 1 1.5 2 Flow rate（mL/min） Area F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 流速增加 各组份的峰面积减少 正常淋洗液 淋洗液被Cl 沾污 -1 5 uS Cl - : 0.5μg/ml 背景电导：13μS 0.00 5.00 10.00 -4 2 uS Retention time (min) 背景电导：56μS 淋洗液中杂质的影响 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * ★★相对分子质量在200～2000的化合物，可用液-固色谱法、液-液色谱法、离子交换色谱法 ★★★相对分子质量大于2000的试样，适宜用凝胶色谱法进行分离 试样的溶解性 ★能迅速溶于水的样品，可采用反相液-液色谱法； ★★若试样全部或大部分能溶于HCl或NaOH溶液，表示试样属于离子型化合物，可采用离子交换色谱法来分离； ★★★溶于非水溶性溶剂