试样的采取制备及分解(论文资料).pptVIP

第二章 试样的采取、制备及 分解 §1 式样的采取 一、试样采取的重要性 三、采样量 四、采样单元 取决于物料的均匀性和采样准确度的要求 五、采样方式 随机采样：适用于组成含量较均匀的物料 系统采样：按已知的变化规律采样 分层采样：物料总体中有明显不同组成，将物料分成几个层次，按层次大小不同比例取样 二步取样： 六、采样方法 固体物料的采样 液体物料的采样 气体物料的采样 七、不同工业物料的采样示例 固体物料采样 液体物料采样 §2 试样的制备 一、基本程序 破碎 粗碎、中碎、细碎、粉碎 过筛 混匀 圆锥法、环锥法、掀角法、机械混 　 　 　 　 　 　 　 匀法 缩分 四分法、方形法 例：有一矿样质量为2kg，已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分多少次（k取0.2）？ 解：通过20目筛的矿样最大颗粒直径d由表2-4中的泰勒标准筛查得0.835，应保留样品的最小质量为： 二、试样加工流程 例：有一送样单位送来样品16 kg，给定的k值为 0.2，最大颗粒直径为0.8cm，试拟定样品加工方 案。（泰勒标准筛号） 确定样品加工工序 Q’/kd2=16/0.2×82=1.25 1.252样品加工工序从破碎开始 比较样品粒度 因为8mm4mm，所以，破碎从粗 碎开始，碎至d4mm， 粗碎完后，根据计算，混合缩分两次， 三、特殊样品的制备 四、样品的玷污、损失及制样的质量要求 §3 试样的分解 一般要求： 试样分解完全 组分不应损失 不引入含有待测组分的物质 不引入对待测组分有干扰的物质 一、溶解法 水溶法 溶解一般可溶性盐 酸溶法 盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合溶剂 碱溶法 2Al+2NaOH+2H2O = 2NaAlO2+3H2↑ 二、熔融法 酸熔法 碱熔法 三、半熔法 过氧化钠半熔法 碳酸钠-过氧化钠半熔法 碳酸钠-氧化镁（氧化锌）半熔法 碳酸钙-氯化铵半熔法 四、其他分解方法 增压（封闭）溶解方法 超声波振荡溶解方法 电解溶解方法 微波加热分解方法 五、试样分解用器皿 非金属器皿 金属器皿 * §1 试样的采取 §2 试样的制备 §3 试样的分解 二、采样误差 物料堆中采样 物料流中采样 自大贮存容器中采样 自小贮存容器中采样 自槽车中采样 自输送管道中采样 3. 气体物料的采样 n1，一般开始阶段才会出现，说明送检数量不足，应重新取样会与送检单位商议决定； 1≤n2，应先破碎，后缩分 n≥2：n=2m ，因此 计算结果说明保留试样的最小质量为0.139 kg，只允许缩分3次，否则将失去代表性 图1 四分法 图2 方形法 焦硫酸钾熔融 硫酸氢钾（钠）熔融 硼酸熔融 铵盐熔融 碳酸盐熔融 碱金属氢氧化物熔融 过氧化钠熔融 *