硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丙酯.pdf

维普资讯 学兔兔 第36卷 第10期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．10 2007年10月 Technology Development of Chemical Industry Oct．2007 硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丙酯 黄锁义，黎海妮，陆海峰，李振中 (右江民族医学院化学教研室，广西百色 533000) 摘 要：用硫酸氢钾催化肉桂酸与异丙醇的酯化反应，合成了肉桂酸异丙酯。研究结果表明，硫酸氢钾具有较 高的催化活性。考察了肉桂酸／异丙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响，以及催化剂的重复使用性 能。在典型反应条件(肉桂酸／异丙醇／硫酸氢钾的摩尔比=1：5．5：0．48，回流3 h)下，所得肉桂酸异丙醑的产率为 72．0％。该催化剂易于回收且可重复使用。 关键词：酯化；肉桂酸；异丙醇；肉桂酸异丙酯；硫酸氢钾 中图分类号：0 625．5 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2007)10．O0O4—02 肉桂酸异丙酯是一种香料，为无色透明液体，有 异丙醇用量为11．5 mL(0．15 mo1)，反应时间为3 h 清香味【1]。有文献报道在浓H2SO4作催化剂的条 时，改变催化剂用量，考察催化剂用量对产品收率的 件下用肉桂酸与异丙醇合成肉桂酸异丙酯，但硫酸 影响，结果见表1。 具有严重的腐蚀性，易发生副反应，并污染环境。由 表1 催化剂用量对产品收率的影响 于硫酸氢钾对脂肪酸的酯化等反应具有良好的催化 活性 2，本文用硫酸氢钾作催化剂，以肉桂酸和异 丙醇为原料合成肉桂酸异丙酯。 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 肉桂酸等所有试剂均为分析纯。PerkinElmer Spectrum One FI—IR Spectrometer红外光谱仪；阿贝 折光仪。 1．2 肉桂酸异丙酯的合成 在圆底烧瓶中加入3．0 g(O．02 mo1)肉桂酸，再 由表1可以看出，KHSO4对本反应有明显的催 加入一定量的异丙醇和硫酸氢钾，加热回流一定时 化作用，增加催化剂用量对提高产品收率有利。但 间，再蒸出未反应的异丙醇(可重复使用)，然后加入 是当催化剂用量为1．3 g时，产品收率最大，其后， 一 定量的水，并用乙醚萃取酯(2--3次)，醚层用饱 随着催化剂用量的增加，产品收率有下降趋势。 和碳酸钠溶液洗去未反应的肉桂酸，醚层经干燥后 2．2 酸醇摩尔比对产品收率的影响 在水浴上蒸出乙醚(回收)，得终产品，称量并计算肉 当酯化反应中肉桂酸用量为3．0 g(O．02 mo1)， 桂酸异丙酯收率，必要时可减压蒸馏提纯。碳酸钠 催化剂用量为1．3 g，反应时间为3 h时，改变酸醇 洗涤液可经酸化析出未反应的肉桂酸，经重结晶可 摩尔比，考察酸醇摩尔比对产品收率的影响，结果见 重复使用。 表2。 由表2可以看出，当酸醇摩尔比较大(即异丙醇 2 结果与讨论 用量少)时，反应体系混合不充分，产品收率较低；若 2．1 催化剂用量对产品收率的影响 酸醇摩尔比较小(即异丙醇用量过多)时，对提高反 当酯化反应中肉桂酸用量为3．0 g