硫酸氢钠催化合成水杨酸正丁酯.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 NO．1 2015年1月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jan．2015 硫酸氢钠催化合成水杨酸正丁酯 吴春燕 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000) 摘 要：以水杨酸和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂，合成了水杨酸正丁酯。考察了正丁醇与水杨酸摩尔比、 反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响。通过实验得到最佳工艺条件为：正丁醇与水杨酸摩尔比为1．6：1，反应时 间为4h，催化剂用量为水杨酸用量的6％(质量分数)，水杨酸正丁酯收率可达60．66％。 关键词：水杨酸正丁酯；硫酸氢钠；催化 中图分类号：O 625．52 3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2015)01-0021-02 水杨酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，广 热，使得反应液始终保持微沸状态，待无水分出时， 泛应用于食品添加剂及13用化学等领域。目前，工 停止反应。待反应液冷却到室温时，过滤出硫酸氢 业上大多用浓硫酸合成水杨酸正丁酯，由于浓硫酸 钠，滤液置于分液漏斗中分层，有机层依次用碳酸钠 引起的副反应较多，得到的产品色泽较深，纯度低， 饱和溶液和氯化钠饱和溶液洗涤，用无水硫酸镁干 设备腐蚀严重，后处理工艺复杂，研究者们积极寻找 燥后，常压蒸馏出过量的正丁醇，将分水器中的有机 新的催化剂代替浓硫酸，如对氨基苯磺酸、固体超强 相液体倒人三口瓶中，冷却。对三口瓶中冷却后的 酸、磷钨酸、杂多酸等[】 。近年来研究发现，硫酸氢 固液混合物进行抽滤，将滤液转移到分液漏斗中静 钠作为催化剂，可用于催化羧酸与醇的酯化反应，具 置分液，将有机层依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠溶 有反应液直接与催化剂分离，操作方面，后处理工艺 液洗涤，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏出过量的正丁 简单，对设备腐蚀较小，催化活性好等优点 】。本文 醇后再进行减压蒸馏，收集沸点在9O～92℃的馏分， 以硫酸氢钠为催化剂，得到了合成水杨酸正丁酯的 即为产品水杨酸正丁酯。 最佳工艺条件。 1．3产物的折光率测定 1 实验 采用WZS21型阿贝折光仪测定产品的折光率。 1．1材料与试剂 2结果与讨论 原料与试剂：水杨酸、正丁醇、硫酸氨钠、碳酸 2．1醇酸摩尔比对酯化率的影响 钠、氯化钠、无水硫酸镁(分析纯)。 在三口瓶中加入水杨酸0．1mol，催化剂硫酸氢 仪器：JJ型数显恒速电动搅拌器、WZS一21型阿 钠为水杨酸用量的6％(质量分数)，回流反应时间 贝折光仪、抽滤装置。 为4h，改变正丁醇的用量，考察醇酸摩尔比对酯化 1．2实验方法 率的影响，结果见表1。 在装有搅拌装置的三口瓶中依次加入硫酸氢 由表1可知，随着醇酸摩尔比的不断增大，酯化 钠、水杨酸、正丁酯，在三口瓶的一侧装上温度计，另 率先逐渐增大后减小，当醇酸摩尔比达到1．6：1时， 一 侧装上分水器，分水器上方配上冷凝管，搅拌加 酯化率达到最大。这是因为酯化反应是可逆反应，