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维普资讯 学兔兔 第37卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．37 No．1 2008年1月 Technology Development of Chemical Industry Jan．2008 硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丁酯 黄锁义 ，凌绍明2，陆海峰 ，黎海妮 (1．右江民族医学院化学教研室，广西百色 533000；2．百色学院化学与生命科学系，广西百色 533000) 摘 要：应用硫酸氢钾催化肉桂酸与异丁醇的酯化反应，合成了肉桂酸异丁酯。研究结果表明，硫酸氢钾具有 较高的催化活性。考察了肉桂酸／异丁醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响，以及催化剂的重复使用 性能。在典型反应条件(肉桂酸／异丁醇／硫酸氢钾的摩尔比=1：10：0．37，回流3 h)下，所得肉桂酸异丁酯的产率 为87．0％。该催化剂易于回收且可重复使用。 关键词：酯化；肉桂酸；异丁醇；肉桂酸异丁酯；硫酸氢钾 中图分类号-0 625．5 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)01-0004—02 肉桂酸酯由于具有水果或花香的特殊香味，常 2 结果与讨论 用于食用香料和日化香料的配料中。其中，肉桂酸 异丁酯可添加于软饮料、冷饮、糖果等食品中，使食 2．1 催化剂用量对产品收率的影响 品具有桃、草莓等浓厚的味道…。工业上合成肉桂 当酯化反应中肉桂酸用量为3．0 g(0．02 too1)， 酸异丁酯一般采用肉桂酰氯与异丁醇加热反应制 异丁醇用量为13．9 mL(0．15 too1)，反应时间为3 h 取，但酰氯价格较高，反应放出的氯化氢有严重的腐 时，改变催化剂用量，考察催化剂用量对产品收率的 蚀性且污染环境【2J。根据硫酸氢钾对脂肪酸的酯 影响，结果见表1。 化等反应具有良好的催化活性【3J，本文用硫酸氢钾 作催化剂，以肉桂酸和异丁醇为原料合成肉桂酸异 表1 催化剂用量对产品收率的影响 丁酯，探讨并确定了最佳反应条件。 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 肉桂酸等及其它试剂均为分析纯。PerkinEl— mer Spectrum One FI—IR Spectrometer红外光谱仪、 阿贝折光仪。 1．2 肉桂酸异丁酯的合成 在圆底烧瓶中加入3．0 g(0．02 mo1)肉桂酸，再 加入一定量的异丁醇和硫酸氢钾，加热回流一定时 由表1可以看出，KHS04对本反应有明显的催 间，再蒸出未反应的异丁醇(可重复使用)，然后加入 化作用，增加催化剂用量对提高产品收率有利，当催 一 定量的水，并用乙醚萃取酯(2～3次)，醚层用饱 化剂用量为1 0 g时，产品收率最大。其后，随着催 和碳酸钠溶液洗去未反应的肉桂酸，醚层经干燥后 化剂用量的增加，产品收率有下降趋势。 在水浴上蒸出乙醚(回收)，得终产品，称量并计算肉 2．2 酸醇摩尔比对产品收率的影响 桂酸异丁酯收率，必要时可减压蒸馏提纯。 当酯化反应中肉桂酸用量为3．0 g(0．02 mo1)， 碳酸钠洗涤液可经酸化析出未反应的肉桂酸， 催化剂用量为1．0 g，反应时间为3 h时，改变酸醇 重结晶后可重复使用。 摩尔比，考察酸醇摩尔比对产品收率的影响，结果见 表2。 基金项目：广西壮族自治区教育厅课题(桂教科研[2004]20号)，广西百色市科学研究与技术开发第一批