硅钼蓝法测定水中二氧化硅实验条件的优化.pdf

北京石油化工学院学报 第 23卷 第 3期 VoI．23 NO．3 JournalofBeijingInstituteof 2015年 9月 Sep．2015 Petro—chemicalTechnology 硅钼蓝法测定水 中二氧化硅实验条件的优化 康 磊 。，李 杨 ，邢雅琴 ，于 惠 。 (1．国家级煤化工检测重点实验室，宁夏银川 750002；2．宁夏产品质量监督检验院，宁夏银川 750001； 3．宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司)，宁夏银川 750002；4．北京石油化工学院化学212程系，北京 102617) 摘要 ：在传统硅钼蓝分光光度法测定水 中二氧化硅 的基础上 ，研究了不 同还原剂种类对硅钼蓝显色 法 的影响。通过 比较 ，确定了抗坏血酸为最适宜的还原剂种类 。通过优化实验条件 ，分别探讨 了还原剂 用量、酸度 、显色时间对反应 的影响，建立 了新 的标准瞳线，其线性相关系数达到0．9999。该方法 的加 标回收率为 98．55％，相对标准偏差为 0．67％，具有稳定和重现性好的特点，可对水中二氧化硅检测提 供准确数据 。 关键词 ：硅钼蓝法 ；还原剂 ；二氧化硅 中图分类号 ：0657．32 文献标志码 ：A 二氧化硅含量是锅炉水水质检测中的一项 条件 。 重要指标 ，因为溶解于水中的硅化合物经反复 1 实验部分 加热后 ，会在过滤和传热面上生成沸石 (5CaO · 5SiO。·H。O)或硅灰石 (CaSiO。)，影响锅 1．1 主要试剂和仪器 炉正常运行L1]。因此 ，锅炉用水需对其 中二氧 偏硅酸钠 (Na。SiO。·9H。O)，优级纯 ，上 化硅含量进行准确测量，以防止二氧化硅含量 海迈坤化工有 限公司生产；盐酸 (HC1)，分析 过高 ，对设备运行带来影响。 纯，成 都 科 龙 化 工 试 剂 厂 生 产 ；钼 酸 铵 对于水中二氧化硅 的检测 ，尽管化学分析 ((NH )MoO ·4H O)，分析纯 ，天津市 申 方法比较繁琐 、费时 ]，但硅钼蓝分光光度法依 泰化学试剂有 限公司生产；草酸 (HzC。O )，分 然是 目前水 中二氧化硅检测 的最常用方法之 析纯 ，烟台双双化工有 限公司生产 ；抗坏血酸 一 。 在较高 的酸度下 (pH 为 1．0～1．8)，正硅 (C。H。O)，分析纯 ，上海易蒙斯化工科技有限 酸与钼酸形成 B型黄色硅钼杂多酸 ；利用硅钼 公司生产 ；氯化亚锡 (SnC1 ·2H 0)，分析纯， 杂多酸在氧化还原能力上与盐酸等酸性溶液的 成都市科龙化工试剂厂生产 ；1一氨基一2一萘酚 差异 ，用适当的还原剂将黄色的硅钼杂多酸还 一 4一磺酸 (C。H。NOS)，分析纯 ，上海纯晟精细 原为蓝色的硅钼杂多酸 ，可进一步提高检测精 化 工 科 技 有 限 公 司 生 产 ；硫 酸 亚 铁 铵 度 。由于不同的还原剂稳定性和还原速度均不 ((NH )Fe(SO )。·6H O)，分析纯 ，西陇化 相 同，因此 ，有必要对不同还原剂的反应条件和 工股份有 限公 司生 产；硫 酸亚铁 (FeSO · 检测精度进行探索，寻找适合 的还原剂种类及 7H。O)，分析纯 ，成都市科龙化工试剂厂生产。 其对应的反应条件 。笔者利用硅钼蓝法 ，考察