盐析分相微萃取——高效液相色谱法测定水中含氯除草剂.pdfVIP

化 工 环 保 2013年第 33卷第2期 ENVIRONM ENTALPR0TECT10NOFCHEMICALINDUSTRY ·183 · 盐析分相微萃取一高效液相色谱法测定 水中含氯除草剂 周建科，付艳芳，李向梅 (河北大学 理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 071002) [摘要]采用盐析分相微萃取一高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂 ，建立并优化了反相离子对液相色 谱条件，考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响。对氯苯氧乙酸、2，4-二氯苯 氧乙酸和2，4-滴丁酯的质量浓度在0．1～100．Omg／L内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数不低于0．9992。 平均回收率分别为96．29％、79．16％和70．21％，相对标准偏差小于5．3％。该方法操作简便、绿色环保，适合于水 中含氯除草剂的测定。 [关键词]盐析分相微萃取；高效液相色谱 ；对氯苯氧乙酸；2，4-二氯苯氧乙酸；2，4-滴丁酯；除草剂；分析 方法 [中图分类号]X132 [文献标志码]A [文章编号]1006—1878(2013)02—0183—04 DeterminationofChlorinatedHerbicidesinW aterby Salting-outPhaseSeparatingM icroextraction—HPLC ZhouJianke，FuYanfang，LiXiangmei (KeyLaboratoryofAnalyticalScienceandTechnologyofHebeiProvince，ResearchCenterofPhysicsandChemistryAnalysis， HebeiUniversity，BaodingHebei071002，China) Abstract： Threechlorinatedherbicidesinwaterweredeterminedbythemethodofsaltingoutphase separatingmicroextraction／HPLC．Theconditionsforreversedphaseionpairliquidchromatography wereestablishedandoptim ized，andtheeffectsofextractanttype，salting—outagenttype，salting— outagentdosageandsamplepH ontheextractionwereinvestigated．Intherangeof0．1—100．0mg／Lof massconcentrationsof4-chlorophenoxyaceticacid，2，4一dichlOrOphenOxyaceticacid andbutyl2， 4一dichlorophenoxyacetate，therearegoodrelationshipsbetweenthemassconcentrationsand the chromatographicpeakareaswithmorethan0．9992ofcorrelationcoefficients．Theaveragerecoveriesare 96．29％．79．16％ and70．21％respectively．Therelativestandarddeviationsarelessthan5-3％．Thismethod issimple，greenandsuitablefordeterminationofchlorinatedherbicideinwater． Keywords： salting-outphaseseparatingmicroextraction；highperformanceliquidchromat