O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化.pdfVIP

第45卷第4期 应 用 化 工 Vo1．45No．4 2016年 4月 AppliedChemicalIndustry Apr．2016 D．乙基黄原酸丙酸 乙酯的工艺优化 樊文景，王秀东，王梓屹，焦真 (东南大学 化学化工学院，江苏南京 211189) 摘 要：对 O．乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进，以氢氧化钾、二硫化碳、2一溴丙酸乙酯为原料，以无水乙醇 为溶剂，经两步反应 ，成功制备了黄原酸酯链转移剂 O一乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了 反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2．溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明，0- 乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1．1：1，反应时间为 12h，反应 温度为55qC。各因素对合成O一乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为：温度 反应物摩尔比反 应时间。两步总收率可达62．2％，远高于文献报道的47．0％。 关键词 ：黄原酸酯；O-乙基黄原酸丙酸乙酯；工艺改进；正交实验 中图分类号：TQ314．24 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2016)04—0684—03 Optimizationofthesynthesisprocessof(S)-2- (ethylisobutyrate)-(O-ethylxanthate) FANWen-ring，WANGXiu—dong，WANGZi—yi，JIAOZhen (SchoolofChemistry andChemicalEngineering，SoutheastUniversity，Nanjing211189，China) Abstract：Toimprovetheyieldofxanthatechaintransferagent，thesyntheticprocesswasoptimized．The chaintransferagent(S)一2一(ethylisobutyrate)一(O—ethylxanthate)waspreparedfrompotassiumhydrox— ide，carbondisulfideand2-bromopropanoicacidetherester．Thesecondstep synthesisbyorthogonalex— perimentexplorestheinfluenceofreactiontime，rawmaterialsmoleratio，reactiontemperatureandother factorsontheyieldwereinvestigated．Theresultsshowedthatthemoleratioofpotassium ethylxanthateto 2一bromopropanoicacidehteresteris1．1：1，andreactat55℃ for12h，wastheoptimalreactioncondi— tion．Theeffectofthreeimportantvariablesontheyieldofxanthatefollowedthedecreasingorder：temper- aturereactionratioreactiontime．Theexperimentalresultsshowedthattheoverallyieldoftwo—stepsis upto62．2％，whichismuchhigherthanthat(47％)reportedinliterature． Keywords：xanthate；(S)-2一(ethylisobutyrate)一(O—ethylxanthate)；processimprovement；orthogonaltest 自1998年Rizzardo在第 37届高分子大会上首 也