化学分析与检.pptVIP

色谱分离 色谱法首先是一种分离方法。具有两相 —— 固定相，流动相，两相作相向运动。 * 色谱分离基本原理 * 色谱分析类仪器基本流程 流动相 进样装置 色谱柱 检测器 数据记录与处理 色谱图 * 色谱图的解析 峰 峰高 基线 峰宽 半峰宽 峰面积 标准偏差σ * 12 units 0 units 质谱：称量离子质量的工具 * 12 units 12 units * 8 9 10 11 12 13 14 15 16 12 units 12 units * 8 9 10 11 12 13 14 15 16 12 units 14 units * 12 units 8 9 10 11 12 13 14 15 16 mass Number of counts * 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法 电离装置把样品电离为离子 质量分析装置把不同质荷比的离子分开 经检测器检测之后可以得到样品的质谱图 * 质谱谱图示例 * 未来的发展方向 更高的灵敏度/更低的检测限 更好的选择性/更少的基体干扰 更高的准确度/更好的精密度 更完善的多元素(分析物) 同时检测能力 更高的分析速度 更高的自动化程度 更完善可信的形态分析 更小的样品量要求且实现微损或无损分析 原位、活体内、实时 * 重量分析的缺点与优点 缺点：测定速度慢，繁琐耗时，不适合微量组分 。 优点：非常准确！ 采用天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果，不需要基准物质和容量仪器，所以引入误差小，准确度较高。对于常量组分的测定，相对误差约为±0.1％。 (S、Si、Ni的仲裁分析仍用重量法) * 制约沉淀重量法准确性的环节 1 、被测组分的溶解度 自身性质、同离子效应、酸效应、配位效应 2、沉淀的类型 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少，易于过滤、洗涤 。 无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm，结构疏松，比表面积大，吸附杂 多不易过滤、洗涤 ， Fe2O3?2H2O 凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间，AgCl * 晶核的形成 vs. 晶核的生长 成核作用 均相、异相 生长过程 扩散、沉积 聚集 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀微粒 无定形沉淀 晶形沉淀 怎样才能获得大颗粒度的晶形沉淀呢—— 沉淀是如何形成的？ * 晶核的形成 vs. 晶核的生长 均相成核(自发成核)：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒 的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 * 晶核的形成 vs. 晶核的生长 均相成核(自发成核)：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合而成晶核，如BaSO4 沉淀时，8个构晶离子形成一个晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒 的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 * 后沉淀 主沉淀形成后，“诱导”本难沉淀的杂质沉淀， 缩短沉淀与母液共置的时间 表面吸附共沉淀 是胶体沉淀不纯的主要原因，洗涤 吸留、包夹共沉淀 是晶形沉淀不纯的主要原因， 陈化、重结晶 混晶共沉淀 预先将杂质分离除去 共沉淀 影响沉淀纯度的主要因素 * * 分析方法介绍 —— 滴定分析 谈谈你记忆中的“ 中和滴定” 分析方法介绍 —— 滴定分析 配位滴定 以形成配合物的化学反应为基础的滴定分析方法。 氧化-还原滴定 以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移反应为基础的滴定分析方法。 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 各种滴定方法所具有的共性是什么？ ——定量、完全、迅速、且有指示终点的方法 滴定一定要在水溶液中完成吗？ * 形形色色的指示剂 之 配位滴定 滴定前， Mg2+溶液中加入铬黑T后，溶液呈酒红色，发生如下反应： 铬黑T + Mg2+ = Mg2+-铬黑T 滴定过程中加入滴定剂EDTA，EDTA夺取Mg2+-铬黑T中的Mg2+，使铬