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制药设备与工程设计(朱宏吉)(二版)第六章 萃取与离
第二节 液液萃取 工作原理:欲分离的料液自碟片架顶加入,进入转鼓后,因离心力之故,料液便经过碟片架底部之通道流向外围,固体渣子被甩向鼓壁。转鼓内有一叠碗盖形金属片,每片上各有二排孔,它们至中心的距离不等,这样将碟片叠起来时便形成二个通道。因离心作用,液体分流于各相邻二碟片之间的空隙中,而且在每一层空隙中,轻液流向中心,重液流向鼓壁,于是轻重液分开,最后分别借向心泵输出。底部碟片和其他碟片不同,只有一排孔。但底片有两种,区别在于孔的位置不同,分别和其他碟片上二排孔的位置相对应。应按轻重液的比例不同而选用不同的底片。 * 第二节 液液萃取 管式分离机 分离因数可达15000~65000。适用于含固量低于1%、固相粒度小于5μm、黏度较大的悬浮液澄清,或用于轻液相与重液相密度差小、分散性很高的乳浊液及液-液-固三相混合物的分离。 以国产GF-105超速离心机为例,如图6-21所示。 1-平皮带; 2-皮带轮; 3-主轴; 4-液体收集器; 5-转鼓; 6-三叶板; 7-制动器; 8-转鼓下轴承 图6-21 管式分离机示意图 * 第二节 液液萃取 工作原理:料液由底部进入转鼓内,筒内有沿辐射方向排列的三角档板,可以带动液体与转筒以同-速度旋转。在离心力作用下,料液分层,重液在外,轻液在内。重液沿筒壁和档板的外侧向上流动,经出口流出。轻液沿三角档板的中心内侧由另一出口流出。由液体中分离出的固体物则附着于筒壁,经一定时间后停车清洗。 管式分离机的结构简单、体积小、运转可靠、操作维修方便,但是单机生产能力较小,需停车消除转鼓内的沉渣。 * 第二节 液液萃取 三相倾析式离心机 三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液及固体三相,图6-22所示。由圆柱-圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱动装置、进料系统等组成。该机在螺旋转子柱的两端分别设有调节环和分离盘,以调节轻、重液相界面,轻液相出口处配有向心泵,在泵的压力作用下,将轻液排出。进料系统上设有中心套管式复合进料口,中心管和外套管出口端分别设有轻液相分布器和重液相布料孔,其位置是可调的。把转鼓栓端分为重液相澄清区、逆流萃取区和轻液相澄清区。 操作时,料液从重液相进料管进人转鼓的逆流萃取区后受到离心力场的作用,与中心管进入的轻液相(萃取剂)接触,迅速完成相之间的物质转移和液-液-固分离。固体渣子沉积于转鼓内壁,借助于螺旋转子缓慢推向转鼓锥端,并连续地排出转鼓。而萃取液则由转鼓柱端经调节环进人向心泵室,借助向心泵的压力排出。 * 第二节 液液萃取 1-V带;2-差速变动装置;3-转鼓皮带轮;4-轴承;5-外壳;6-分离盘;7-螺旋输送器;8-轻相分布器;9-转鼓;10调节环;11转鼓主轴承;12-向心泵;A-干燥段;B-澄清段;C-分离段;D-入口;E-排渣口;F-调节盘;G-调节管;H-重液;K-轻液 图 6-22 三相倾析式离心机结构图 * 第二节 液液萃取 萃取塔 液液萃取过程中也广泛使用塔设备:填料培、转盘塔、振动筛板塔、脉冲筛板塔等。在这类设备中原溶液和萃取剂逆流流动,并在连续逆流过程中进行萃取,而两相的分离是在塔顶和塔底实现的。 * 第二节 液液萃取 2.溶剂萃取设备的选择 停留时间 对萃取中易分解破坏的物系如抗生素类,应首先选取停留时间短的萃取设备,如离心萃取机。 萃取级数 对于多级萃取,应选择适应多级萃取的混合一澄清器、转盘塔等。 物系的物理性质 界面张力大、密度差小、粘度较大的物系,需采用有外加能量的萃取设备。反之则应选用无外加能量的萃取设备。 生产能力 填料塔、脉动塔适合于中、小处理量。离心萃取机、转盘塔、筛板塔等可适合大、中处理量。 物系的其它性质 对于强腐蚀性物系,宜选取结构简单、易于采取防腐蚀措施的填料塔、脉动塔等。 * 第二节 液液萃取 二、双水相萃取法 含义: 双水相萃取法是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。 原理:与水-有机相萃取的原理相似,也是依据物质在两相间的选择性分配,但萃取体系的性质不同。 优点:是可以直接从细胞破碎浆液中萃取如蛋白质等物质,而不须将细胞碎片分离,一步操作可达到固液分离和纯化两个目的。 * 第二节 液液萃取 (一)双水相萃取的形成 将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然地分成互不相溶的两相,这就是双水相体系。主要原因是由于高聚物之间的不相溶性,如空间阻碍作用,使其相互无法渗透,不能形成均一相,从而产生分离倾向,在一定条件下即可分为两相。 在聚合物-盐或聚合物-聚合物系统混合时,会出现两个不相混溶的水相。典型的例子如在水溶液中的聚乙二醇(PEG)和葡聚糖,当各种溶质
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