分化-第三.pptVIP

* 第四节 酸碱滴定法的应用 酸碱标准溶液的配制与标定 CO2对酸碱滴定的影响 应用示例 本章小结 开始 开始 开始 开始 结束 * 一、酸碱标准溶液的配制与标定 通常酸碱滴定中，溶液浓度c≈0.1mol·L-1 稀则突跃小, 浓?则 浪费 例: 食醋(c(HAc)≈0.6mol·L-1) 取少量(4ml), 体积误差 取25ml, 需滴定剂约150ml 粗测, 定量稀释至约0.1 mol ·L-1 * （一）碱标准溶液: NaOH(KOH) 配制:先配成饱和NaOH(含量约50%, 约19 mol·L-1)，除去Na2CO3沉淀；使用时，再用煮沸除去CO2的去离子水稀释至所需浓度。 标定: 1.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4), Mr=204.2 pKa2=5.4。指示剂选 PP, 称小样, 平行测3份. 2.草酸(H2C2O4·2H2O), Mr=126.07 pKa1=1.25, pKa2=4.29,指示剂选 PP, 称大样配溶液 保存: 浓溶液装在带碱石灰[Ca(OH)2]管的瓶中, 从虹吸管中取; 稀溶液注意用橡皮塞塞紧. * 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释. 标定: 1. Na2CO3, 270-300℃烘1小时,称大样配溶液 pHep=3.9, MO or MO+靛蓝二磺酸纳(△); 2. 硼砂(Na2B4O7·10H2O NaH2BO3+2H3BO3), 60%相对湿度(糖和食盐的饱和溶液)保存, 防失水. pHep=5.1, MR. 返回 * 二、CO2对酸碱滴定的影响(自学p65~66) NaOH试剂中或水中含CO2 有机酸标定: PP CO32- HCO3- （如邻苯二甲酸氢钾） 用PP（ 如测定有机酸）: CO32- HCO3- 对结果无影响！ 用MO,MR（如测定HCl + NH4+中的HCl）: CO32- H2CO3 测得的 c(HCl) 测定 * 2NaOH + CO2 Na2CO3 MO,MR：Na2CO3 + 2H+ H2CO3 对结果无影响！ PP：Na2CO3 + H+ HCO3- 测得的c(HCl) 2. NaOH标准溶液在保存过程中吸收CO2 * 3. CO2对反应速度的影响 CO2 + H2O = H2CO3 99.7% 0.3% 转化慢, 变色不敏锐, PP为指示剂时，粉红色半分钟不褪为终点; H2CO3分解慢, 用MO为指示剂时剧烈摇动. 返回 * 三、 应用示例 混合碱的测定 (双指示剂法) 铵盐中氮的测定 有机含氮化合物中氮的测定(蒸馏法) 某些有机化合物含量的测定 开始 开始 开始 返回 开始 * 1、混合碱的测定 (双指示剂法) NaOH Na2CO3 NaHCO3 PP V1 V2 H2O NaHCO3 NaHCO3 MO H2CO3 H2CO3 V1=V2 Na2CO3 ; V1V2 NaOH+Na2CO3 ; V1V2 Na2CO3+NaHCO3 ; V1=0, V2≠0 NaHCO3 ; V1≠0, V2=0 NaOH 返回 * 2、 铵盐中氮的测定 甲醛法 NaOH 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O (pKb = 8.87 指示剂 ?pHsp=8.90 MRMO PP PP 指示剂? 预中和游离H+ 返回 * 3、 有机含氮化合物中氮的测定(蒸馏法) MR MO MR (凯氏定氮法) NaOH HCl pH=5.30 返回 牛奶中蛋白质含量的测定 加热 CuSO4 (1) (2) * 1.安全管 2.导管 3.汽水分离器 4.塞子 5.进样口 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸