白茅根配方颗粒的HPLC特征图谱研究Δ.PDFVIP

中国药房 2015年第26卷第6期 China Pharmacy 2015 Vol. 26 No. 6 白茅根为禾本科植物白茅 Imperata cylindrica Beauv.的干 燥根茎，一般用于血热吐血、尿血、热淋涩痛等症[1]。有药理研 究表明，白茅根可抑制脂多糖诱导小鼠巨噬细胞产生一氧化 氮[2]。白茅根配方颗粒为白茅根饮片经现代制药技术制成的 单味中药颗粒剂，供医师进行中医组方使用。关于白茅根配 方颗粒的质量控制方法，目前尚无国家标准，也未见相关文献 报导。中药特征图谱是一种综合的、可量化的鉴别手段，可用 于鉴别中药的真伪、评价中药质量的均一性和稳定性[3]。为了 更全面地控制白茅根配方颗粒的质量，本研究收集了 12批白 茅根配方颗粒的样品，采用高效液相色谱（HPLC）法建立了相 关特征图谱，现报道如下。 1 材料 1.1 仪器 1200型HPLC仪，包括G1314B可变波长检测器、Chemsta- tion B.04.02化学工作站（美国Agilent公司）；AT-330型柱温箱 （天津奥特赛恩斯科学仪器有限公司）；十万分之一电子天平 （瑞士梅特勒-托利多公司）；超声波清洗器（无锡超声电子设备 厂）。 1.2 药品与试剂 白茅根配方颗粒（批号：0807071、0902026、0904017、 0905211、0906193、0911018、1103022、1105124、1106262、 1108101、1111126、1206077，编号为S1～S12）由江阴天江药业 有限公司提供；绿原酸对照品（批号：110753-200413）购自中 国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其余试 剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Megres5-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相： 乙腈（A）-0.05％磷酸水溶液（B），梯度洗脱（0～10 min，8％A； 11～15 min，8％→9％A；16～30 min，9％→16％A；31～35 min，16％→18％A；36～40 min，18％→21％A；41～45 min， 21％→25％A；46～60 min，25％→70％A；61～70 min，70％ A）；进样量：10 μl；流速：1.0 ml/min；检测波长：327 nm；柱 温：30℃。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液 取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％ 甲醇制成每1 ml含绿原酸10 μg的溶液，即得。 2.2.2 供试品溶液 取本品适量，研细，取约0.2 g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入 30％乙醇 20 ml，密塞，称定质量， 超声（功率：250 W，频率：50 kHz）处理 30 min，放冷，再次精 Δ 基金项目：上海市中医药标准化研究项目（No. ZYSNXD- CC-BZH） ＊副主任药师，博士。研究方向：天然产物化学及中药质量标 准。电话：0510E-mail：zhangyt@ 白茅根配方颗粒的HPLC特征图谱研究Δ 张云天＊，高 颖，段华琴，晏小云，徐以亮（江阴天江药业有限公司，江苏江阴 214434） 中图分类号 R286.0；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2015）06-0813-03 DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2015.06.32 摘 要 目的：建立白茅根配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法：采用HPLC法。色谱柱为Megres5-C18，流动相为乙 腈-0.05％磷酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，检测波长为327 nm，进样量为10 μl。以绿原酸峰为参照物，分 析12批白茅根配方颗粒样品，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价。结果：白茅根配方颗粒的特征图谱由5 个共有峰构成，12批样品的相似度≥0.926。经验证，白茅根配方颗粒中的特征峰与白茅根饮片水煎液中的色谱峰能够一一对 应。结论：所建立的特征图谱可为白茅根配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。 关键词 白茅根配方颗粒；特征图谱；高效液相色谱法；绿原酸 Study on HPLC Characteristic Chromatogram of Imperata cylindrica Granules ZHANG Yun-tian，GAO Ying，DUAN Hua-qin，YAN Xiao-yun，XU Yi-liang（Jiangyin Tianjiang Pharmaceutical Co.，Ltd.，Jiangsu Jiangyin 214434，China） ABSTRACT OBJECTIVE：To esta