分析化学分离与富集方法.ppt

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分析化学分离与富集方法

第十三章 分析化学中的分离与富集方法 回收率= ——————————— ?100% 常用分离方法 一、常量组分的沉淀分离 (2) 硫化物沉淀分离法 二、微量组分的共沉淀分离和富集 常用的有机共沉淀剂大致分成三类: 一、溶剂萃取分离的基本原理 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较稀 KD=D。 如:在CCl4——水萃取体系中萃取I2 在复杂体系中KD和D不相等。 分配系数与萃取体系和温度有关,而分配比除与萃取体系和温度有关外,还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 二、重要的萃取体系 1、聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂结构 思考题 色谱法—课外阅读 1. 卢佩章,等.色谱理论基础[M].北京:科学出版社,1989. 2. 王敬尊,翟慧生.复杂样品的综合分析,剖析技术概论[M]. 北京:化学工业出版社,2000. 3. Skoog D A, et al. Analytical Chemistry An Introdution. 6th ed. Harper Collins Publishers, 1994. 4. 分析化学精品课程网站: 厦门大学分析化学:/teach/fxhx/index.htm 北京大学分析化学:/analcourse/ 中山大学分析化学:/second/fenxihuaxue/ 华南师范大学分析化学:98/fxhx/ 肇庆学院分析化学:8/ec2006/C81/Index.htm 定义:?     分离系数用来表示A、B两组分在萃取中被分离的情况。当DA和DB比较接近时, ?A/B≈1,表明A、B两组分难以通过萃取分离。DA和DB相差越大,A、B两组被分离的程度越好。 8、分离系数  所使用萃取剂通常是有机弱酸或弱碱,也是螯合剂。它们与金属离子形成的螯合物若是中性分子,可被有机溶剂萃取例如:铜铁试剂与Fe3+形成的螯合物。   1、形成螯合物的萃取体系 乙酰丙酮 8-羟基喹啉 阳离子和阴离子通过静电引力相结合而形成的电中性疏水 化合物而被有机溶剂所萃取。   M+(w) + A-(w) = M+A-(o) 2、离子缔合物萃取体系 什么叫离子缔合物? 例:HCl 介质中乙醚萃取FeCl4- (CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H (CH3CH2)2O+H + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] - 被有机溶剂 (CH3CH2)2O 萃取 在HCl介质中,Fe3+与Cl-形成FeCl4-,溶剂乙醚与H+结合成(C2H5)2O+H,二者可结合为离子型缔合物:(C2H5)2OH+ FeCl4-,而被乙醚萃取。 三元配合物具有选择性好、灵敏度高的特点,因而这类萃取体系发展较快。例如为了萃取Ag+,可使Ag+与邻二氮杂菲配合成配阳离子,并与溴邻苯三酚红的阴离子缔合成三元配合物,在pH为7的缓冲溶液中可用硝基苯萃取,在溶剂相中用光度法测定。 3、形成三元配合物萃取体系 在有机物的萃取分离中,利用“相似相溶”原则。选用适当溶剂和条件,常可从混合物中萃取某些组分,而不萃取另外一些组分,从而达到分离的目的。例如:可用水从丙醇和溴丙烷的混合物中,萃取极性的丙醇。 萃取操作一般用间歇法,在梨形分液漏斗中振荡进行。对于分配系数较小物质的萃取,则可以在各种不同型式的连续萃取器中进行连续萃取。 4、有机物的萃取体系 §13-4 色谱法 一、柱色谱法 二、纸色谱法 三、薄层色谱法 色谱法 色谱法的起源? ——1900至1906年,由俄国的植物学家 茨维特创立。 一、柱色谱法 与容量分析法、重量法、吸光光度法 比较,你认为色谱法是一种什么样的 方法? 案例1 茨维特采用色谱法分离植物色素的混合液。 2、柱色谱法分离的原理? CaCO3 固定相 (stationary phase) 对吸附柱色谱:吸附作用不同 对离子交换色谱:亲合力不同 对空间排阻色谱:按分子大小进行分离 对液液色谱:溶解度不同 1、涉及的基本概念? 石油醚 流动相 (mobile phase) 3、影响吸附柱色谱分离的主要因素? 洗脱剂,吸附剂 常用洗脱剂的极性: 石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯< 二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸 常用混合洗脱剂的极性: (己烷/苯)<(苯/乙醚)<(苯/乙酸乙酯)<(氯仿/乙醚)<(氯仿/乙酸乙酯)<(氯仿/甲醇) <(丙酮/水)<(甲醇/水) 非极性吸附剂,适于分离非极

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