任务三六味地黄丸中牡丹皮薄层鉴别.ppt

任务驱动教学课件 一、工作任务提示 1. 根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成六味地黄丸 中牡丹皮的薄层色谱鉴别。 2. 学习掌握薄层色谱鉴别技术，理解鉴别原理，正 确书写实验记录和检验报告。 3.了解其他薄层色谱鉴别技术。 二、工作依据 1. 取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，低温回流1 小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 （2005年版《中国药典》一部 401页） 二、工作依据 2.薄层色谱法操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm）,取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 二、工作依据 (3) 展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开 剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离，除另有规定外， 一般为8～15cm，取出薄层板，晾干，按正文项下的规定检测。 展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，必 要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，盖 严，使展开缸平衡或按正文规定操作。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴别、检查或含量测定， 则可用薄层扫描法。 （2005年版《中国药典》一部 附录Ⅵ B）  三、工作步骤 （一）准备阶段 1.必备知识 （1）药品标准解读（六味地黄丸的处方、功效和鉴别等) （2）牡丹皮的结构与性质 （3）薄层色谱鉴别原理 2.仪器药品 （1）①薄层板 ②点样器材 ③展开容器 ④显色（检视）装置 （2）环己烷﹣醋酸乙酯（3：1）展开剂、盐酸酸性5%三氯化铁乙 醇溶液的制备 （二）实验阶段 1.薄层板制备（制板） 2.点样 3.展开 4.显色与检视 5.结果判断 根据实验记录，书写检验报告 六味地黄丸中牡丹皮的薄层图谱 （三）总结阶段 1.总结薄层色谱鉴别法的原理 2.总结薄层色谱鉴别法的特点 3.总结薄层色谱鉴别法的操作要点 （三）总结阶段 4.影响薄层色谱鉴别的因素 （1）展开剂的优化 （2）相对湿度（RH）的影响 （3）温度的影响 5.预习水分测定法，了解必备知识，设计二陈丸的 水分测定工作方案。 * * * 模块三 中药制剂理化鉴别技术 任务三 六味地黄丸中牡丹皮的薄层鉴别 微升毛细管 全自动点样仪 手动点样仪 双槽展开缸 1.丹皮酚； 2～5.六味地黄丸 制备薄层板最好使用厚度1～2mm的优质平板玻璃，普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗净至不挂水珠，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液和碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保持薄层板质量的最起码要求。 制备薄层板 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合，不得在同一量具中累积量取，小体积溶剂宜使用移液管等精确度较高的量具量取。 多元展开剂 的配制 要新鲜溶剂配制展开剂。 展开剂的配制