焦化厂水质化验操作规程.docVIP

PAGE  PAGE - 63 - 焦化厂水质分析操作规程 第一章 pH值的测定——PH计法 1 方法原理 pH值为水中氢离子活度的负对数，即pH＝－log10aH+。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH接近。 2 仪器 2.1 各种型号的pH计。 2.2 50mL烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 2.3 磁力搅拌器。 3 试剂 3.1 重蒸馏水：蒸馏水经煮沸赶除二氧化碳，冷却，电导率小于2μS/cm。 3.2 pH标准缓冲溶液 3.2.1 常用pH标准缓冲溶液的配制见表1 表1 常用pH标准缓冲溶液的配制 标准物质pH（25℃）每1000mL水溶液中所含试剂的质量（25℃）邻苯二甲酸氢钾4.00810.12KHC8H4O4磷酸氢二钾＋磷酸氢二钠6.8653.388KH2PO4＋3.533gNa2HPO4四硼酸钠9.1803.80gNa2B4O7.10H2O碳酸氢钠＋碳酸钠10.0122.92gNaHCO3＋2.64gNa2CO33.2.2 磷酸氢二钾＋磷酸氢二钠用前应在100～105℃下烘干2小时。 3.2.3 若采用市售的袋装pH值标准物质，可按说明书配制。 3.2.4 配好的溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为1个月，不同温度下标准溶液的pH值见表2 温度℃标 准 溶 液邻苯二甲酸氢钾磷酸氢二钾＋磷酸氢二钠四硼酸钠碳酸氢钠＋碳酸钠04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.1399.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.856 4 步骤 4.1 按照仪器使用说明书进行准备。 4.2 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样pH相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值与第一个相差3个pH单位，如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位，反复用上述二个标准溶液进行校准，直到二个标准溶液均显示标准值或偏差不大于0.1pH单位为止。若经反复调整，二个pH值的偏差始终大于0.1pH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 4.3 水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。 5 注意事项 5.1 由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，必须严格遵守操作手册，以免损伤电极。 5.2 测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。 5.3 为防止空气中二氧化碳溶于或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜提前打开水样瓶塞。 5.4 电极受污染时，可用低于1mol/L的盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。 5.5 注意电极的出厂日期及使用日期，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。 第二章 电导率的测定——电导率仪法 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或盐时，电导率增加。电导率常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2.2%，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。 电导率的标准单位是S/cm（西门子/米），一般实际使用单位为μS/cm。单位间的互换为： 1mS/m＝0.01mS/cm＝10μS/cm 1 方法原理 电导