焦化厂煤焦油分析化验操作规程.docVIP

豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 PAGE  PAGE - 10 - 焦化厂煤焦油分析化验操作规程 第一章 焦化粘油类产品的密度测定方法（GB/T 15243） 1 适用范围 本标准适用于煤焦油、洗油等密度的测定。 2 方法要点 用密度计在量筒中测量粘油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20℃时的密度，以符号ρ20表示，g/立方厘米。 3 仪器 3.1 密度量筒：内径不小于40毫米高不小于260毫米。 3.2 密度计：范围为1.010--1.070，1.070--1.130，1.130--1.190，1.190--1.250，分格值不大于0.001g/立方厘米。 3.3 温度计：分格值不大于0.2℃，全浸。 3.4 水浴：恒温水浴或内容积5升以上适当容器（水浴高度≥240mm）。 4 试验步骤 4.1 取混合均匀的试样，在低于60℃的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部融化，并除去上部可见水。 4.2 将上述式样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒中，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35--40毫米，然后置于预先加热到40--50℃（洗油15--35℃）的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。 4.3 待温度稳定后，将温度计和密度计缓慢的插入试样中，使密度计自由下沉，待510min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度，密度计露出液面的部位不得粘有试样，并位于量筒的中部，不得碰量筒壁。 同时测量试样的温度。观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。 5 试验结果 5.1 计算 试样20℃时密度按下式计算： ρ20 =ρt + K（t-20） 式中： ρt 试样在温度t℃时的密度，g/立方厘米； t测定密度时试样的温度，℃； K试样每增减1℃时，试样密度的平均校正值。 选用K值系数及密度计范围 样品名称K值参考密度计范围煤焦油0.00061.130—1.250洗油0.00081.010—1.130第二章 煤焦油的测定 第一节 水分的测定 1 仪器和试剂 1.1 仪器： 蒸馏瓶：硬质???熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29标准磨口。 冷却管：内管长300毫米，外管长250毫米的直型冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。 接受管：容积为2mL，分刻度为0.05mL，最大误差为0.02mL；容积为10mL，分刻度为0.1mL，最大误差为0.06mL；容积为25mL，分刻度为0.2mL，最大误差为0.1mL。每个上端具有直径19/26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。 煤气灯或电炉 电子天平：感量0.2g。 量筒：容积50mL。 1.2 试剂。 甲苯：无水。 纯苯：无水。 2 分析步骤 2.1 在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。 2.2 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管，再冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。 2.3 加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不在增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分 钟，停止蒸馏。 注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。 2.4 待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受管内液体浑浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。 3 计算 W（f）=＝ 式中：V接受管中水分的体积，mL； G试样重量，g。 灰份测定方法 1 方法要点 称取一定重量的煤焦油试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，放入815±10℃箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。 2 仪器设备 2.1 箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度815±10℃。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20