焦化厂蒸氨、脱硫硫回收工段分析化验操作规程.docVIP

PAGE  PAGE - 14 - 焦化厂蒸氨、脱硫及硫回收工段分析化验操作规程 第一章 氨水、废氨水的测定 第一节 氨水、废氨水挥发氨含量的测定 1 原理 挥发氨是指游离氨及挥发性的氨盐，可直接以硫酸标准溶液滴定。 2 仪器和试剂 锥形瓶：250mL； 量筒： 50mL； 移液管：10mL； 滴定管：50mL； 硫酸：0.2N标准溶液； 甲基橙指示剂：0.1%溶液。 3 分析步骤 于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水。用移液管加入试样10mL，加甲基橙指示剂一滴，以0.2N硫酸标准溶液滴定至红色为终点。 4 计算 挥发氨（g/l）＝ ＝0.34V 式中： N硫酸标准溶液的当量浓度； V滴定时硫酸标准溶液消耗量，mL； 0.017氨的毫g当量，g。 第二节 氨水、废氨水全氨含量的测定 甲醛法 1 原理 将氨水中挥发氨转化为铵盐，在中性溶液中，铵盐和甲醛反应生成六亚甲基四胺，同时析出游离酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸。其反应式如下： 6HCHO＋2(NH3)2SO4→(CH2)6N4＋2H2SO4＋6H2O H2SO4＋2NaOH→Na2SO4＋H2O 2 仪器和试剂： 移液管：10mL； 锥形瓶：500mL； 滴定管：50mL； 量筒： 100mL； 硫酸：1%溶液； 氢氧化钠：0.2N标准溶液； 甲醛：25%溶液（用前要中和：以酚酞为指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标液中和至浅红色）； 甲基红指示剂：0.1%溶液； 酚酞指示剂：1%溶液。 3 分析步骤 于锥形瓶中加入25mL1%硫酸溶液和25mL蒸馏水，用移液管加入试样10mL，煮沸5min，以除去硫化氢，冷至室温后，加2滴甲基红指示剂，用0.2N的氢氧化钠滴定过剩的硫酸，于中和过的溶液中加入5滴酚酞指示剂，和已中和好的25%的甲醛10mL，静置5min，再以0.2N氢氧化钠标液滴定析出之酸。 4 计算 氨（g/l）=NV×0.017×1000/10=1.7NV 式中：N氢氧化钠标液的当量浓度； V第二次滴定时氢氧化钠标液的消耗量，mL； 0.017氨的毫g当量，g。 5 注意事项：固定氨的含量=全氨量-挥发氨量。 第二章 氢氧化钠纯度测定 中华人民共和国国家标准GB/T4348.1-2000 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。 引用标准 下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/G601-1988 化学试剂 测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 GB/G603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。 原理 氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3＋BaCl2=Ba CO3＋2NaCl NaOH＋HCl=NaCl ＋H2O 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。 试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。 试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。 4.2 氯化钡溶液：100g/L。 使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。 4.3 酚酞指示剂：10g/L。 4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。 5 仪器设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。 6 分析步骤 6.1 试样溶液的制备 用已知质量的干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g±1g或液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。将已称取的样品置于已盛有300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液并入称量瓶中，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀