测试方法分章思考题(版)资料.docVIP

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测试方法分章思考题(答案版) 第一章 X射线的产生P3 答:实验室中用的X射线通常由X射线机产生,阴极灯丝产生电子,经过加速轰击阳极靶,一部分能量转化为X射线,大部分能量转化为热能。 X射线谱有哪两种类型?何谓K?射线?何谓K?射线?为什么K?射线中包含K?1 和K?2?P7-P8 答:X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。 按照原子结构的壳层模型,院子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中,光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为K?射线。M→K的跃迁产生的射线称为K?射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成,由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为K?1 和K?2。 晶体对X射线的散射有哪两类?X射线衍射用的是哪一类?P10 答:X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。 X射线衍射用的是相干散射。 布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23 答:布拉格方程:2dsinθ=nλ    d为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,λ为X射线的波长,n为衍射级数。 讨论:1、sinθ=nλ/2d 由 sinθ≤1,得到nλ≤2d,n最小值为1,因而λ≤2d。说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍,才能产生衍射现象; 2、由nλ≤2d,得到d≥λ/2,因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ,令dhkl/n=dHKL ,则2dHKLsinθ=λ,得到dHKL=dhkl/n,因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行,面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。 3、 原子面对X射线的衍射并不是任意的,而是具有选择性的。 4、 一种晶体结构对应独特的衍射花样。 粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种?每种手册的编排特点是什么?P66-P67 答:索引共有三种:字顺索引(Alphabetical Index);哈那瓦特法(Hanawalt Method);芬克索引法(Fink Index). 字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的,每种物质名称后面列出其化学分子式,三根最强线d值和相对强度数据,以及该物质的PDF卡片号码; 哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动,所以每种物质在索引中三强线以类似(d1d2d3)(d2d3d1)(d3d1d2)的顺序重复出现,这样,即使三强线的相对强度有所变动,仍可找出该物质。 芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据,而把强度数据作为次要依据。依据d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。 X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63 X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小,即决定于各晶面的面间距,而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构,因而就有其独特的衍射花样。 二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时,他们的衍射花样会同时出现,而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时,发现与某种结晶物质相同的衍射花样时,就可断定试样中包含有这种结晶物质。 三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。 物相定性分析步骤P67-P68 粉末衍射图的获得; 衍射线d值的测定; 衍射线相对强度的测定; 查阅索引; 核对卡片。 对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时,应注意哪几个问题?P69 d值的数据比相对强度的数据重要。d值必须当相当符合,一般要到小数点后两位才允许有误差; 低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。低角度衍射线对应d值较大晶面,对于不同晶体来说,差别加大,重叠机会较少,不易相互干扰。高角度的衍射线对应d值较小的晶面,对于不同晶体来说,晶面间距相近机会多,容易混淆; 了解样品的参数; 强线比弱线重要; 晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者弱 进行多相分析时,重视矿物的特征线,每条线要找到出处; 尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来; 要确定试样中含量较少的相时,可用物理或者化学方法进行富集浓缩; 用衍射仪测量时,X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关。P26-P27 答:X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数(1+cos2θ)/sin2θcosθ、温度因数e-2m、吸收因数有关。 系统消光?产生衍射的条件?P29-P31 答:由于Fhkl=0使衍射线消光的现象叫做系统消光。 满足布拉格方程Fhkl≠0是产生衍射现象的充分条件。 第二章 如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?P97 答:由光学显

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