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实验二 气相色谱定性分析 ——纯物质对照法 一、实验目的和要求 学习利用保留值和相对保留值进行色潜对照的定性方 (2)熟悉色谱仪器操作。 二、基本原理 各种物质在一定的色潜条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法，以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值ri：定义 r21 = t′R2 / t′R1= (tR2-tM)/(tR1-tM)V′R2 / V′R1 式中tM、t′R2、t′R1分别为死时间、被测组分2及标准物质1的调整保留时间。 还应注意，有些物质在相同的色潜条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用．如气相色谱／质谱、气相色谱/红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。 本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值进行苯、乙苯和1，2，3—三甲苯的定性分析。 三、仪器器 1.气相色潜仪 ：HP4890D气相色谱仪（带 TCD检测器） 2.色谱柱 HP－5毛细管气相色谱柱（15m×0.32mm） 3.氮气或氢气钢瓶 4.微量进样器 10μL 5.容量瓶 10mL 四、试剂 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、1，2，3－三甲苯 五、实验条件 流动相：氮气，流量为15mL.min-1 柱温 110℃ 气化温度150℃ 检测器 TCD 六、实验步骤 1.在四只，10mL容量瓶中按1：100（V/V)比例分别配制，苯：邻二甲苯，甲苯：邻二甲苯，乙苯：邻二甲苯，1，2，3—三甲苯：邻二甲苯溶液，摇匀备用。 2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，记录仪上基线平直时，即可进样。 3．分别吸取以上各种混合液3μL，依次进样，并在记录纸上，于进样信号附近标明混合液组分名称。重复进样两次。 4．吸取3μL已加入甲苯的未知试样按1：100（V/V)比例配制，进样，记录色谱图。重复进样两次。 5．在相同的实验条件下，取0.3～0.5μL空气进样，计录色谱图，并重复进样两次。 七、数据及处理 1.记录实验条件：包括进样口温度、检测器类型和温度、色谱柱型号和温度、载气流速等。 2.测量各色谱图中各组分的保留时间tR、空气保留时间(死时间)tM和计算各组分的调整保留时间及相对保留时间(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中。 空气苯甲苯乙苯1，2，3－三甲苯tM123平均123平均123平均123123平均tRitRst’Riris3．测量未知试样中各组分的tR并计算其tR、和ri值，然后与上表所列数据进行对照比较确定未知试样中的各个组分。 八、思 考 题 1.力什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？ 2.在测绘空气的色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果果发生什影响?