氨氮的监测方法--纳氏试剂比色法.docVIP

氨氮的监测方法 氨氮（NH3-N）以游离态氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在水中,两者的组成比取决水中的PH值和水温,当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氨有机物物受微生物作用的分解作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。、、 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体污染和“自净”状况。 鱼类对水中氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 1`方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法`气相分子吸收、苯酚一次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化法、醛和酮、颜色，以及混浊等均干扰需作相应的预处理。苯酚一次酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较间单，使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 2、水样保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH〈2，于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 （二）纳氏试剂光度法（A） 1、方法原理 碘化汞各碘化钾溶液与氨生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量波长在410～425nm范围。 2、干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3、方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2 mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当预处理后，本法可适用于适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4、仪器 ①分光光度法。 ②pH计。 5、试剂 配制试剂用水均为无氨水。 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。 ①取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2 ）结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴定饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释到400ml,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却到室温。另称7g碘化钾和10g碘化汞（Hgl2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液 ：称取50g酒石酸钾钠（KNa C4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml. 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级氯化铵（NH4CI）溶于水中，移入100溶量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含0.010mg氨氮。 6、步骤 （1）校准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml洒石酸钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 ②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 （2）水样的测定 ①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml洒石酸钾溶液。以下同校准曲线的绘制。 ②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 （3）空白试验 以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 7、计算 由水样测得的吸光度减去空白