超声辅助分散液液微萃取―高效液相色谱法检测水样中的西维因.docVIP

PAGE  PAGE 11 超声辅助分散液液微萃取―高效液相色谱法检测水样中的西维因 　　摘要：采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因，考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为：以甲醇/水=65/35（v/v）作为流动相，流速为0.6 mL/min，检测波长为220 nm，柱温为23 ℃。在优化的条件下，西维因的线性范围为0.01～1.0 μg/mL，检出限为0.9 μg/L，相对标准偏差（n=5）为2.3%～8.0%，样品的加标回收率为80.1%～98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。 　　关键词：超声辅助分散液液微萃取；西维因；高效液相色谱法；水样 　　中图分类号：X703文献标识码：A文章编号2016 　　1引言 　　随着农业科学技术的发展，农药已成为防治虫害的主要手段，对促进农业增产起着十分重要的作用。大多数氨基甲酸酯类农药具有高熔点性和较低的蒸汽压且在水体中溶解性较高，在环境中广泛的存在。由于氨基甲酸酯类农药从土壤中通过渗透或流失，进入地下或地表水，给整个生态系统造成了不利影响。氨基甲酸酯类农药已经被美国环境保护方案列为优先控制污染物＼[1～10＼]。因此，研究如何快速检测环境水样中的氨基甲酸酯类农药有重要意义。本论文的研究重点是利用超声辅助分散液液微萃取方法，结合高效液相色谱法，萃取、富集和检测水样中的西维因，以期建立更为环保、高效的检测西维因含量的方法。本方法将超声技术运用于分散液液微萃取方法中，代替了分散剂的使用，克服了传统分散液液微萃取的不足，有机溶剂用量更少。超声辅助分散液液微萃取方法集萃取、浓缩和进样于一体，是一种新型的样品前处理技术，与传统的萃取方法相比具有操作简单、快速、准确、成本低、对环境友好且回收率高和富集倍数高等特点，所以其在痕量分析领域中展现出愈来愈广阔的应用前景[11]。 　　2实验部分 　　2.1仪器与试剂 　　2.1.1仪器 　　LC-1000 型紫外可变波长检测器（山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司）；色谱柱型号及规格： ScienhomeKromasil C18 柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；25 μL、50 μL 微量进样器（上海安亭微量进样器厂）；800 离心机（常州国华电器有限公司）；QC3120 型超声波清洗仪（旗美电器有限公司）；10 mL 尖底玻璃离心管；艾科浦超纯水系统制取超纯水。 　　2.1.2试剂 　　西维因标准品（100 μg/mL）购于阿拉丁公司，用色谱纯甲醇作溶剂配制成10 μg/mL 西维因标准储备溶液，并放于冰箱中保存。所选的萃取剂二氯甲烷（CH2Cl2）、三氯甲烷（CHCl3）和四氯化碳（CCl4）都是分析纯试剂，使用前均进行过至少两次重蒸。磷酸氢二钠、磷酸二氢钠（用于调节溶液pH值）购于天津市东丽区泰兰德化学试剂厂。氯化钠购于天津市博迪化工有限公司。 　　2.2水样前处理 　　本实验所用的水样分别采集于武汉市黄家湖水域、湿地景观水域、青菱寺居民区水域，以验证方法的实用性。采集的水样均用0.45 μm 滤膜过滤后，储存于棕色试剂瓶中，并放置于4 ℃的冰箱中低温保存备用。 　　2.3超声辅助分散液液微萃取过程 　　精确量取5.00 mL 含西维因的水溶液于10 mL 离心试管中，使其加标浓度为0.1 μg/mL，加入30 μL CCl4（萃取剂），轻轻振荡，然后超声5 min，出现乳浊液体系，取出后置于离心机中，在转速3500 r/min 的条件下离心分离5 min。离心后用微量进样器吸取沉淀相，用微量进样器取10 μL 进行HPLC 分析，具体操作过程及现象见图1。 　　2.4色谱条件 　　流动相：甲醇/水=65/35（v/v）；流速：0.6 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：23 ℃（室温）。 　　3结果与讨论 　　本论文将USADLLME 与HPLC-UV 联用来萃取、富集和检测水样中的西维因的残留。为了达到最佳富集效果，本实验对影响USADLLME 萃取过程的参数进行了研究，包括萃取剂种类及体积的选择、溶液的pH值、萃取时间、离心时间、盐效应等6个方面。 　　3.1色谱条件的优化 　　本实验首先优化了流动相比例、流速以及检测波长等影响色谱分离效果的因素，得到的最佳分离条件是流动相为甲醇/水=65/35（v/v），流速为0.6 mL/min，检测波长为220 nm。西维因标准色谱图如图2所示。 　　项文霞，等：超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因环境与安全 　　3.2萃取剂的选择 　　萃取剂的选择是