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检验方法文件编号: TM-108版本号: 01黏度检查法页码: PAGE 5 /5生效日期:
黏度检查法
起草人审核人审核人批准人部门QCQAQC质量管理部姓名饶涛黄祥彪汪大才邓志军签名日期
分发部门:
质量管理部QC
目的
制订黏度测定法操作规程,规范黏度测定操作。。
范围
适用于需进行黏度测定的物料。
职责
QC
操作内容
4.1 简述
黏度系指流体对流动的阻抗能力,本品以动力黏度、运动黏度或特性黏度数表示。
液体以1cm/s 的速度流动时,在每1cm2 平面上所需剪应力的大小,称为动力黏度r,以Pa·S为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度(Kg/m3)的比值,再乘以10-6即得该液体的运动黏度[ν],以mm2/s 为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值,称为特性黏数[η]。
4.2 仪器与用具
4.2.1 恒温水溶 可选用直径30cm以上,高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,除另有规定外,恒温黏度±0.1℃。
4.2.2 温度计 分度为0.1℃。
4.2.3 秒表 分度为0.2秒。
4.2.4 平氏黏度计 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。
4.2.5 旋转式黏度计。
4.2.6 乌氏黏度计 除另有规定外,毛细管内径为0.5mm±0.05mm,长140mm±5mm;测定球的容量为3.5mm±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。
4.3 第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度)
4.3.1 操作方法
4.3.1.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计,置铬酸洗液中浸泡2小时以上(沾有油渍者,应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6小时以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次,120干燥,备用。
4.3.1.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。
4.3.1.3 取黏度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1 插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的??一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C 的中部,放置15 分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。
另取一份供试品同样操作,并重复测定3 次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算,即得。
4.3.1.4 测定动力黏度时,按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同 温度下的密度(ρ)。
4.3.2 记录与计算
4.3.2.1 记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等
测定运动黏度时,还应按相对密度测定法项下的规定,记录有关数据。
4.3.2.2 计算公式
ν(mm2/s)=Kt
η(Pa·S)=10-6·Kt·ρ
式中 K为用已知黏度标准液测得的黏度计常数 mm2/s2;
t为测得的平均流出时间 S;
ρ为供试溶液在相同温度下的密度K g/m3
4.3.3 注意事项
4.3.3.1 实验室温度与黏度测定温度相差不应太大,当室温高于测定温度时,应注意
降低室温。
4.3.3.2 在抽气吸取供试溶液时,不得产生断流或气泡。
4.3.3.3 黏度计应垂直固定于恒温水浴中,不得倾斜,以免影响流出时间。
4.4 第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度),
按各品种项下所规定的仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度
η(Pa·S)=K·(T/w)
式中 K为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;
T为扭力矩
W 为角速度
4.5 第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数)
4.5.1 操作方法
4.5.1.1 除另有规定外,调整恒温水浴温度在25℃±0.05℃。
4.5.1.2 取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml)取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管内壁注入储器中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面
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