2011实验教案.pdf

天然药物化学 实验教案 实验一 槐米中芦丁的提取 一、 实验目的与实验要求 1 通过芦丁的提取与精制掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理与操作； 2 通过芦丁的酸水解了解苷类化合物的酸水解方法，同时复习并掌握苷类水解的 一般规律； 3 通过黄酮类成分的检识，掌握黄酮类成分的常用识别反应 二、 实验讲解要点 1 芦丁的提取方法，重点介绍酸碱法的原理及注意事项 2 黄酮类成分的检识反应的目的、意义及注意事项 三、 实验内容安排 实验一芦丁的提取共 16 学时，分 2 次安排，每次实验 8 学时： 第 1 次：实验讲解；芦丁的提取；黄酮类成分的识别； 第 2 次：芦丁的水解；糖的鉴别；芦丁与槲皮素的鉴别 四、 思考题 1 如何确定一个天然药物成分是属于苷类的结构？ 2 如何判断一个天然药物中是否含有黄酮类成分？ 3 用纸色谱的方法如何区别黄酮苷及苷元？ 五、 实验报告格式和要求 1 实验报告格式（实验目的与原理、仪器与试药、实验内容、实验结果、讨论） 2 绘制纸色谱结果模拟图并计算Rf值 3 详细记录检识反应结果 1 实验二 粉防己生物碱的提取分离之一、二 粉防己生物碱的提取纯化 一、实验目的与实验要求 1、通过提取粉防己生物碱，学习并掌握脂溶性生物碱的提取纯化方法； 2、学习并掌握生物碱的一般理化性质及其结构与性质的关系； 3、复习并掌握硅胶板的制备 二、讲解内容（第 1、2 次实验内容） 1 粉防己主要有效成分汉防己甲素及乙素的临床应用 2 汉防己甲素及乙素的理化性质 3 粉防己粗总碱的提取原理：酸溶碱沉法（醇提得浓缩液后） 4 粉防己粗总碱的纯化原理：利用生物碱存在状态的不同（游离或成盐） 三、实验内容安排 实验二内容分 3 次安排： 第 1 次：粉防己生物碱的提取纯化（要求至少得酸水液）。 第 2 次：粉防己生物碱的提取纯化，得粗总碱。 第 3 次：硅胶薄层制备色谱法分离汉防己甲素和汉防己乙素 四、思考题 1 学习并掌握生物碱的性质、提取分离方法。思考脂溶性生物碱和水溶性生物碱 的性质、提取分离方法的不同。 2 粉防己生物碱的提取纯化利用什么原理？ 3 提取总生物碱时，碱水中可能还含有什么成分？用什么方法证明？ 4 用生物碱沉淀反应检查生物碱时，须有什么条件？结果如何判断？ 2 实验二 粉防己生物碱的提取分离之三 硅胶薄层制备色谱法分离汉防己甲素和汉防己乙素 一、实验目的与实验要求 学习并掌握硅胶薄层制备色谱分离的原理及操作方法； 二、讲解内容 1、样品制备及上样：取 10mg 生物碱粗品用 0.5－1.0ml 氯仿溶解，毛细管点样 呈线状，挥去氯仿。 2、展开：氯仿－无水乙醇（20:1）20ml，氨气饱和。 3、显色方法：用改良碘化铋钾在展开剂挥尽后,在薄板的两边 1cm 处显色，划出 两条色带。 4、洗脱：分别刮下两条硅胶色带，装在小垂熔玻璃漏斗中，用约 30ml 95％乙醇 洗脱，浓缩洗脱液，点样检查后用丙酮重结晶。 三、思考题 比较 TLC 与制备 TLC 在上样、展开、显色、洗脱等步骤的异同 3