12 13第十二、十三章喹啉、青蒿素、莨菪烷类药物的分析.ppt

第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析;第一节 喹啉类药物的分析 ;;1. 碱性 奎宁和奎尼丁结构中喹核碱含脂环氮，碱性强，可与硫酸成盐；环丙沙星含哌嗪基与盐酸成盐；而喹啉环系芳环氮，碱性较弱，不与硫酸成盐。奎宁pKb1为5.07，pKb2为9.7，饱和溶液的pH值为8.8。奎尼丁pKb1为5.4，pKb2为 10。 ;2. 旋光性 硫酸奎宁——左旋体； 硫酸奎尼丁——右旋体； 盐酸环丙沙星无旋光性。 3. 荧光特性 硫酸奎宁、硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光，盐酸环丙沙星无荧光。; （一）绿奎宁反应（Thalleioquin） 是奎宁和奎尼丁的特殊鉴别反应。;;（二）光谱特征; 硫酸奎宁、硫酸奎尼丁——硫酸盐的反应； 盐酸环丙沙星——氯化物的反应。; （一）硫酸奎宁 1. 酸度 控制酸性杂质，pH计测定，pH为5.7～6.6。 2. 氯仿-乙醇中不溶物 醇不溶性杂质或无机盐类. ;;3. 其他金鸡纳碱 控制其他生物碱 （1）无合适的对照品，TLC，主成分自身对照法 （2）HPLC法（BP）;3;硫酸奎宁片剂：;第二节青蒿素类药物的分析;二、鉴别试验;十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 ; 第一节 基本结构与主要性质 （一）典型药物 ; 氢溴酸东莨菪碱 (Scopolamine Hydrobromide );氢溴酸后马托品 (Homatropine Hydrobromide);（二）主要性质;3.旋光性 氢溴酸东莨菪碱结构中含有不对称碳原子，呈左旋体，比旋度为-24ο至-27ο，阿托品也含有不对称碳原子，但因外消旋化而为消旋体，无旋光性。利用此性质可区别阿托品与东莨菪碱。 ;+ 3HNO3;;; 阿托品 + HgCl2醇试液 黄色↓ 东莨菪碱 + HgCl2醇试液 白色↓ ;（四）硫酸盐、溴化物的反应; 1. 酸度 5%水溶液的pH值为4.0～5.5 2. 其他生物碱; 3. 易氧化物 主要是检查本品在生产中可能引入的阿扑东莨菪碱及其它含有双键的有机物质。它们的紫外吸收最大波长红移，可使KMnO4溶液褪色。;二、硫酸阿托品中有关物质的检查;;;3.有机溶剂的选择 常用三氯甲烷、二氯甲烷。 对离子对(BH+·In-)提取率高，不与水混溶，能与离子对形成氢键的有机溶剂。 4.水分的影响 影响结果，脱水剂或滤纸除去???分; 硫酸在非水介质中，解离为HSO4-，即只供给一个H+，所以硫酸盐类药物在冰醋酸中，只能滴定至硫酸氢盐，可以用高氯酸滴定液直接滴定。