08第八章材料现代测试分析方法透射电子显微分析.ppt

第八章 透射电子显微分析;显微镜的发展;Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum ;JEM 1.25 MeV HVEM. Note the size of the instrument; often the high-voltage tank is in another room above the column.;Carl Zeiss SMT Pte Ltd（德国蔡司）生产的Libra 200FE 200kV场发射透射电子显微镜;主要功能 1.透射成像（明场、暗场）：用于分析材料的微观形貌、相结构、相关系等； 2.电子衍射[选区电子衍射（SAED）、汇聚束衍射（CBED）、微区衍射]：用于研究物质的晶体结构、材料的晶体学信息以及低维材料的生长方向； 3.扫描透射成像（STEM）：用于材料的晶体结构及元素分布状态研究； 4.高分辨成像（HRTEM）：用于研究材料微区晶格特征、晶体缺陷、晶界、相变，界面关系等； 5.能量过滤成像（EFTEM）：用于研究材料中元素分布状态、元素扩散、成分偏析等； 6.电子能量损失谱（EELS）：用于研究材料中元素组成、元素价态信息以及材料介电系数等； 7.能量色散X射线谱（EDX）：用于研究材料的成分、元素分布以及元素扩散、成分偏析等，可进行点、线、面扫描分析。 ;电子显微分析方法的种类;TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 高压电子显微镜（HVEM ） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射;第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 ;透射电子显微镜光路原理图;二、构造 ;（1）电磁透镜的结构 ;（2）电磁透镜的光学性质 ;成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角?。 物与像的相对位向对实像为180???，对虚像为?。;（3）电磁透镜的分辨本领 ;点分辨本领的测定;2. 照明系统 ;热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用， 使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉;双聚光镜照明系统光路图;3. 成像系统 ;F 焦点;透射电镜成像系统的两种基本操作;三、选区电子衍射（SAED） ;图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。 ;第二节 样品制备 ;一、间接样品(复型)的制备 ;对复型材料的主要要求：;复型的种类;塑料一级复型;塑料-碳二级复型制备过程示意图;;萃取复型;闪锌矿之复型观察,可以见到晶体完好的黄铁矿小包体;二、直接样品的制备 ;支持膜分散粉末法 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末或颗粒样品制备的成败，关键取决于能否使其均匀分散地撒到支持膜上。通常用超声波分散器，把要观察的粉末或颗粒样品加水或溶剂分散为悬浮液。然后用滴管把悬浮液放一滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。 为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。;;高岭土;2. 晶体薄膜样品的制备;双喷电解抛光装置原理图;离子减薄装置原理示意图;POWERTOME-X/XL超薄切片机;真空镀膜机;第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 ;二、像衬度 ;质厚衬度成像光路图;衍射衬度成像光路图;高岭石;蒙脱石;晶体中的位错观察;大肠杆菌透射电镜照片 ;第四节 电子衍射原理;电子衍射的特点;Peter J. Goodhew etc. Electron Microscopy and Analysis. Taylor Francis, 2001 ;华南师范大学 ;一、电子衍射基本公式;相机长度L：样品至感光平面的距离;按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量，g即?g?]，又可改写为 R=Cg 由于电子衍射2?很小，g与R近似平行，近似有 R=Cg 此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。 R与g相比，只是放大了C倍，这表明，单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。;注意：;二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征;多晶金衍射花样;三、多晶电子衍射花样的标定;多晶电子衍射花样的标定;表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m);金多晶电子衍射花样标定[数据处理]