第十一章经典液相色谱法与检测技术详解.pptVIP

*;◆学习目的;◆知识要求;◆能力要求;案例导入;第一节概 述 ;色谱法——起源;色谱法——发展;第一节概 述;第一节概 述;第一节概 述;色谱法分类小结;*;第一节概 述;第一节概 述;第一节概 述;（二）色谱过程的分离机制;（二）色谱过程的分离机制;（二）色谱过程的分离机制;第一节概 述;（二）色谱过程的分离机制;角度不同，对色谱法的分类不同。 色谱法中 分配系数（或容量因子）不等是组分分离的前提。中 分配系数（或容量因子） 越大，组分在固定相中的保留时间越长；反之亦然。 凝胶色谱法中分子的尺寸（分子量）越小在固定相中的保留时间越长；反之亦然。;*;一、液—固吸附柱色谱法;一、液—固吸附柱色谱法 1.固定相 （1）硅胶（SiO2·XH2O） ; 硅胶活性级数和活性及吸附能力间的关系： 硅胶的活性级数是根据其含水量高低确定。 硅胶的活性是根据其吸附能力强弱确定。 硅胶的含水量越高，活性级数越高，越多的硅醇基因为形成水合硅醇基，而使得硅胶吸附其他物质的能力下降，即硅胶的吸附性能下降，活性低。;*;酸性氧化铝（pH4～5）用于分离酸性化合物以及对酸稳定的中性化合物。 碱性氧化铝（pH9～10）用于分离碱性和中性化合物。 中性氧化铝（pH≈7.5）凡是酸性、碱性氧化铝上能分离的化合物，中性氧化铝都能分离。;（3）聚酰胺：是一类由酰胺聚合而成的高分子化合物，常用的是聚己内酰胺。 聚酰胺主要通过分子中的酰氨基或羰基与化合物质子给予体形成氢键而对被分离组分产生吸附。 聚酰胺在天然药物有效成分的分离方面应用广泛。;（4）大孔吸附树脂：是一种不含交换基团，但具有大孔网状结构的高分子化合物。 通过范德华引力或产生氢键对被分离物质产生吸附。 大孔吸附树脂的选择性由多孔性网状结构所决定。 大孔吸附树脂主要用于水溶性化合物的分离及纯化。;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;一般用亲水性吸附剂（如：硅胶）作色谱分离时，若分离物极性较小，应选择何吸附剂和洗脱剂？ 分离物极性小，形成氢键的能力弱，所以宜选用吸附活性大（含水量低即??性级数低）的吸附剂，这样分离物和吸附剂间才能形成一定强度的氢键，使固定相对其产生适宜的吸附作用；被分离物极性小，根据“相似相溶”原则宜选用极性小的洗脱剂。;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法; 分配色谱分离时，已知某混合物中A、B二组分在两相中的分配系数 分别为315、450，请您分析，进行柱色谱分离时二组分的出柱顺序。 ;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;第二节 柱色谱法;点滴积累;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;第三节 平面色谱法;1. 吸附剂薄层 2. 涂布器 3. 玻璃夹板 4. 玻璃板 5. 玻璃夹板;（二）点样;*;*;*;*;应用 　适用于有机化合物的分离与鉴定，也可用于小量物质的提纯与精制。在药学领域中，可用于测定药品纯度和检查降解产物；判断药品合成反应进行的程度、监控反应历程；分离和测定天然药物的有效成分。 　;第三节 平面色谱法;纸色谱法滤纸的选用： ①纯净，无明显荧光斑点； ②均匀无痕，有一定的机械强度； ③纸纤维松紧适宜； ④对相差很小的化合物，宜选用慢速滤纸；而相差较大的化合物，则选用快速滤纸。进行定性分析时，宜选用较薄的滤纸；而进行制备或定量分析时则应采用厚的滤纸。 ;第三节 平面色谱法;第十一章 经典液色谱法与检测技术;第十一章 经典色谱法与检测技术;5.在IEC中，交换容量可用于衡量离子交换树脂的 A.所含交联剂的量 B.体积 C.交换能力 D.选择性 6.在离子交换色谱中，交联度可用于衡量离子交换树脂的 A.所含活性基团数目 B.体积 C.交换能力 D.选择性 ;第十一章 经典色谱法与检测技术;;第十一章 经典色谱法与检测技术;;;;;二、填空题 1.按操作形式分色谱法通常分为 和 。 2.用加入煅石膏的硅胶为吸附剂涂铺成的薄层板通常表示为 。 3. Rf与Rr均为物质定性鉴定的依据。Rf值在 之间， 为可用范围， 为最佳范围； Rr值可大于 ，也可小于 。 ;;;;;本章结束! 谢谢!