高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品及中成药中.PDFVIP

２０１６年 ３月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．３ Ｍａｒｃｈ ２０１６ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２７０～２７８ 研究论文 ＤＯＩ： １０．３７２４ ／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．１１０１６ ?收稿日期：２０１５?１１?１６ ?通讯联系人．Ｔｅｌ：（０２０Ｅ?ｍａｉｌ：ｔｈｙｍｏｌ２０６＠ １２６．ｃｏｍ． 基金项目：广东省促进科技服务业发展计划项目（２０１２Ｂ０４０３０２００７） ． Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｉｔｅｍ： Ｐｒｏｍｏｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｐｌａｎｓ （Ｎｏ． ２０１２Ｂ０４０３０２００７） ． 高效液相色谱?串联质谱法同时测定保健品及中成药中 非法添加的 １７种壮阳类化学药 黄　 芳１?，　 吴惠勤１，　 黄晓兰１，　 罗辉泰１，　 朱志鑫１，　 林晓珊１，　 马立果１，　 蒋娅兰２，３ （１． 中国广州分析测试中心， 广东省分析测试技术公共实验室， 广东 广州 ５１００７０； ２． 广东药学院中药学院， 广东 广州 ５１０００６； ３． 广东药学院公共卫生学院， 广东 广州 ５１００２４） 摘要：建立了高效液相色谱?串联质谱（ＬＣ?ＭＳ ／ ＭＳ）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的 １７ 种壮阳 化学药的定性、定量分析方法。 实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。 样品经甲醇超声萃取，提取液经 Ａｇｌｉｅｎｔ Ｅｘｔｅｎｄ Ｃ１８色谱柱（１００ ｍｍ×２?? １ ｍｍ， ３?? ５ μｍ）分离，流动相为乙腈和水 （含有 １０ ｍｍｏｌ ／ Ｌ乙酸铵），梯度洗脱，流速为 ０?? ２５ ｍＬ ／ ｍｉｎ，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ＭＲＭ）模式进行 ＭＳ ／ ＭＳ检测。 该方法能很好地分离并定量 １７种壮阳类化学药以及其中的 ３组同分异构体。 该方法简便、快速、准 确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。 统计近 ３ 年检测的样 品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。 关键词：高效液相色谱?串联质谱；壮阳类化学药；保健品；中成药；非法添加 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００?８７１３（２０１６）０３?０２７０?０９ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １７ ａｐｈｒｏｄｉｓｉａｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｒｕｇｓ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｉｎ ｈｅａｌｔｈ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ? ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＨＵＡＮＧ Ｆａｎｇ１?， ＷＵ Ｈｕｉｑｉｎ１， ＨＵＡＮＧ Ｘｉａｏｌａｎ１， ＬＵＯ Ｈｕｉｔａｉ１， ＺＨＵ Ｚｈｉｘｉｎ１， ＬＩＮ Ｘｉａｏｓｈａｎ１， ＭＡ Ｌｉｇｕｏ１， ＪＩＡＮＧ Ｙａｌａｎ２，３ （１． Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｐｕｂｌｉｃ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ （Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ）， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１００７０， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０００６， Ｃｈｉｎａ； ３． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１００２４， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｎｔｅｅｎ ａｐｈｒｏｄｉｓｉａｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｒｕｇｓ ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ｍｉｘｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｈｅａｌｔｈ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉ? ｃｉｎｅｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＨＰＬＣ?ＭＳ ／ ＭＳ） ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ， ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｐａｒａｍｅ