钢渣亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法.PDFVIP

CSM 08 02 26 06－2004 钢渣—亚铁含量的测定—重铬酸钾滴定法 1 范围 本推荐方法用重铬酸钾滴定法测定亚铁量。 本方法适用于钢渣中质量分数0.2%~50% 的氧化亚铁含量的测定。 2 原理 在隔绝空气的条件下，以盐酸溶解试样，所生成的亚铁离子，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标 准溶液滴定，计算出亚铁的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 氟化钠，固体 3.2 无水碳酸氢钠，固体 3.3 酸洗石棉，预先于900℃灼烧2h 以上 C 3.4 盐酸，1+1 3.5 硫酸-磷酸混合酸，将 150mL 硫酸（ρ1.84g/mL）在搅拌下缓慢注入700mL 水中，再加150mL 磷酸（ρ 1.70g/mL）混匀。 3.6 三氯化铁溶液，80g/L 3.7 二苯胺磺酸钠溶液，2g/L 3.8 重铬酸钾标准溶液，c(1/6K Cr O ) ＝0.0100mol/L 2 2 7 S 称取 0.4903g 预先经 145～150℃烘干 1h 并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数大于 99.95% ），精确至0.0001g 。加水溶解后稀释至1000mL 容量瓶中，混匀。 4 操作步骤 4.1 称样 M 按表1 称取试样量，粒度不大于0.097mm，精确至0.0001g 。 表1 试样称取量 含铁量% 称样量g 0.20～5.00 0.50 ＞5.00～20.00 0.30 ＞20.00 0.20 4.2 空白试验 随同试样做空白试验。 4.3 试料分解 将试样放入干燥的250mL 锥形瓶中，放入一磁芯，加入40mL 三氯化铁溶液（80g/L），摇匀试样，塞紧 瓶塞，于电磁搅拌器上搅拌 30min 。取下，用酸洗石棉填充的漏斗过滤，用水洗残渣6～8 次。将残渣及酸 洗石棉，用水冲入原锥形瓶中，加0.2～0.5g 氟化钠，1～2g 无水碳酸氢钠，加入60mL 盐酸（1+1），盖上防 氧塞，低温加热，煮沸30min，并不时摇动。试样溶解后，取下，除去防氧塞，加入100mL 水，塞上橡皮塞， 在流水中冷却至室温。 4.4 滴定 打开塞子，加20mL 硫酸-磷酸混合酸，5 滴二苯胺磺酸钠溶液（2g/L ），立即用重铬酸钾标准滴定溶液 （0.0100 mol/L ）滴定至紫色，保持1min 不褪色为终点。 1 5 计算 按下式计算氧化亚铁的含量，以质量分数表示： C ×V ×71.85 wFeO= ×100 m ×103 式中：wFeO—氧化亚铁的质量分数，% ； C—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V—滴定试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL ； m—试料的质量，g ； 71.85 －氧化亚铁的摩尔质量，g/moL 。 C S M 2