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球形MgCl2负载ZieglerNatta催化剂的制备及影响因素的研究.pdf
第21卷增刊 分子催化 V01．21．Suppl． 2007年8月 JOURNALOFMOLECULAR 2007 CATALYSIS(CHINAl Aug． 文章编号：PB-008 付义，赵增辉·· (中国石油大庆化工研究中心，黑龙江．163714) 关键词：Zi99ler-Natta催化剂，球形载体，丙烯，聚合 使用球形催化剂催化丙烯聚合得到球形的聚 甲苯在80℃洗涤3次，再用正己烷在50℃下洗涤 合物，既省去造粒工艺，又节省能源，有很强的商 3-5次，将所得固体催化剂在40℃真空干燥，在 业竞争力。制备球形催化剂的关键在于球形载体的 N2中保存。 颗粒形态和组成的控制，这方面的研究仍然非常活 1．3丙烯聚合 跃。笔者采用新的工艺路线合成了一种新型高效球 将2L反应釜用氮气抽真空置换数次，可加入 形Ziegler-Natta催化剂，用该催化剂及三乙基铝 一定量的氢气，在催化剂罐中依次加入一定量的正 (AIEh)组成的催化体系催化丙烯本体液相聚合， 己烷、三乙基铝、CHMMS、催化剂，用丙一定量 考察了影响催化剂活性和聚合物等规度的相关因 的液相丙烯带入到反应釜中，同时开启搅拌，可预 素。 聚一段时间，升温至70～80℃，同时维持体系压力 1实验部分 恒定，聚合数小时后放料。将聚合物干燥后称重， 计算催化活性。 1．1MgCl2醇合物球形载体的制备 2结果与讨论 在自制的高压釜内按一定比例加入无水MgCl2 与无水乙醇，将体系升温至120℃，生成的氯化镁 2．1MgCl2醇合物球形载体的制备 醇合物(MgCl2nC2H50H)在该温度下处于熔融状 制备球形载体的关键闪素是MgCl2醇合物的乳 态；可在反应过程中加入内给电子体邻苯二甲酸二 化状态以及混合物转移过程中形态的保持。使用一 正丁酯，恒温一段时间。将一定比例已预热的分散 定比例分散剂I及分散剂lI将MgCl2醇合物熔融体 剂I及分散剂II迅速压入到反应釜中，使MgCl2 充分分散乳化，形成均匀的小“液滴”，其大小与剪 醇合物熔体在混合介质中充分乳化分散，控制搅拌 切速率、“液滴”的组成有关，剪切力大则粒径小，“液 器的转速，使醇合物熔体以小液滴的形式分散开 滴”中的固含量(MgCl2含量)大，粒径大。经试验表 来：然后将反应釜升至一定压力，以一定的流速将 明MgCl2醇合程度、乳化的剪切速率、转移管径的 混合物喷入一定量冷己烷的反应釜中，即可得到球 规格、混合物的流速也影响MgCl2载体形态及粒径。 形固体颗粒，用正己烷将固体颗粒洗涤多次，真空 2．2球形MgC
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