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球状硼酸钙纳米片的制备与表征 薛林刘志宏’ (陕西师范大学化学与材料科学学院，西安710072) 水合硼酸钙是一类重要的化工原料，它们不仅广泛应用在玻璃、陶瓷、搪瓷行业，而且可以作 为阻燃剂。不过，硼酸盐相对大的粒径在基质中很难分散，限制了其在工业上的应用；另外，硼酸 盐的形貌对其性质也有很大影响。目前为止，纳米结构的水合硼酸钙的制备报道非常∥¨。本文在 水热条件下制备了纳米片组装成的球状4Cao·58203·7H20。 1．实验部分 1．1主要试剂与仪器 硼砂。硝酸钙，聚乙二醇．300，所用试剂均为A．R．。扫描电子显微镜(SEM，Quanta200， D／MAⅨ．IIIC)， Philips．FEI)，透射电子显微镜(TEM，HitaI出iH石00)，X射线粉末衍射仪(Ⅺm，砌gaku FT．IR红外光谱仪(NicoletNEXUS670)。 1．2球状硼酸钙纳米片的制备 将一定质量ca(N03)2．4H20溶于1oIIlL无水乙醇中，得无色透明溶液；另将一定质量 完全。继续搅拌半小时，转入高压反应釜，1200C反应24小时后取出，自然冷却至室温，所得产物 依次用热的去离子水、无水乙醇洗涤数次，离心、干燥。 2．结果与讨论 2．1样品表征 Card xRD和EDS能谱分析：产物的Ⅺ之D主要衍射峰与标准卡片(JCPDsNo．09一0147)相对 应，可以指认为4Cao．58203·7H20。EDs能谱图表明样品中含有Ca、B、0三种元素。 兀’．Ⅱ乇光谱分析：其特征吸收峰归属12J如下：3556锄～、3461 收峰为o．H键的伸缩振动：1656 和B“阳的弯曲振动。 2．2形貌分析 产物的SEM照片如图l所示。从图中可以看出，所得产物为均匀的球状(图1a)；由单个球的 照片(图1b)可以看出，该球是由纳米片从不同方向包裹形成，并且呈现紧密的层状结构，层与层间 相互交接；(c)为(b)中的箭头c所示的放大图片，可以看出球表面是由厚度为50一100姗的纳米片紧 密交错形成的，(d)为(b)中的箭头d所示的放大照片，进一步可以观察到纳米片的交错，并且这些纳 ’Con髑pondingau山or．Tel．：029E·mail：liuzh@s仰u．cdu．∞ 米片的厚度为50一10。nm，与(c】中观察的结果一致。 球状4c柏5820，7啦0的形成足自组装过程。在水热条件下，由品体奉性决定形成纳米片．在乙 醇的导向作用r，纳米片紧密排列形成球状的4ca0 5820j7H20。 图3样品的扫描电镜目片：(a)低倍数目片：(b)印个球月片 (c1和(d)为高倍数照片 参考文献 【l】耿佳佳错乳液镕制备自米硼酸钙厦其摩擦性能的研究，颂±论文，大连：大连4I大学，2006 s sY A= 『2J】UPxBG∞丌-m删R扪Ⅱsp。由osc0P1csm曲ofHydr日I口B0呲cssP”hoch埘A血．1辨5，5l 5l弘523 andcharacterizanonof boMte蚰nostnctlln Prcparanon sphe卅uke∞lcium LinXue L1u· Zhi-HoⅡg andMmenms (schoo】ofchemls仃y sclence。sha掰lNo丌Ilaloni煳吼x11an7】0062，PRchma) 4ca0 h“eb∞n a