机械力活化在氮化铝陶瓷制备中的作用研究.pdfVIP

机械力活化在氮化铝陶瓷制各中的作用研究 席生岐李鹏亮周敬恩王景朱蕊花 金属材料强度国家重点实验室西安交通大学材料科学与工程学院 陕西西安710049 ℃碳热还原反应即可完全，生成高纯度纳米级的AIN粉末．对市售AIN粉末进行不同时同球磨结果表明， 高能球磨对A1N晶粒和颗粒具有明显细化效果，并且引入了品格畸变．随着球磨时间的延长，粉末中铁 杂质含量增加．利用放电等离子活化烧结技术对不同颗粒尺寸和铁含量AIN粉末进行了热压烧结试验． 结果表明，高能球磨的颗粒细化作用和引入的晶格畸变提高了粉末的活性，使得添加3％Y20，的AIN粉 末在低予1600C即可实现烧结致密化．杂质铁在烧结过程中与AIz0，以及Y20，反应，也是降低烧结温度， 提高AIN陶瓷致密度的重要因素．以上结果表明，机械力活化合成A1N粉末是降低合成温度，缩短反应 时间以及降低随后氮化铝陶瓷烧结温度的经济有效的技术． 关键词： 氮化铝，碳热还原反应，高能球磨，铁污染，烧结c 0．前言 当今整个电子器件的基本发展趋势是高密度、多功能、快速化和大功率。目前国内超大规模集成电 路的布线宽度已进入亚微米(O．5’1呻)级并向深亚微米(0．1’0．5tim)发展，这将导致集成块单位体积 内所产生的热量大幅度增加，因而对高导热率的基片材料需求迫切。化铝陶瓷具有高热导率、高电阻率、 无毒性、高绝缘强度以及与硅接近的热膨胀系数及低的介电常数，被认为是理想的基片材料，在当今高 能量集成电路和超大规模集成电路产生热量愈来愈大的情况下倍受人们青睐uq’。氮化铝陶瓷性能优异， 但其商品化程度较低，目前，A1N的工业生产主要采用氧化铝碳热还原氮化法¨吲．其反应温度高时间长， 氮化铝粉末的合成成本高，这是其难以商品化的关键，另一个重要的原因是氮化铝的烧结温度太高，因 而成品价格也高，限制了AIN陶瓷的应用。 高能球磨机械合金化(Mechanical 代为制备镍基氧化物弥散强化高温合金而开发成功的一种材料加工新技术。时至今日，姒技术的应用 领域已广泛扩大，它不仅能够制备平衡相(如金属间化合物、陶瓷、固溶体、oDS等)也能制备非平衡 相(如过饱和固溶体、非晶、准晶等)¨’。但是，由于A1：03的碳热还原反应一般在高温下进行，高能 球磨产生的反应驱动力相对于反应自由能要小的多，通过高能反应球磨原位合成困难较大，作为一种新 Activation 的材料制备方法，机械力活化合成应运而生。机械力活化合成(Mechanical Synthesis) 这一名词首次于1998年由Ren哺’提出，指先球磨活化固体．然后再在高温进行反应合成的方法。尽管通 过高能球磨可原位合成很多复合物，但并不是所有自由能为负的反应均可在球磨过程中发生。例如氧化 物的碳热还原反应，反应一般在高温进行，高能球磨产生的反应驱动力相对于反应自由能要小的多，反 应无法在球磨过程中发生，只能采用机械力活化合成的方法。 球磨不仅是一个颗粒细化过程，同时还会产生伴随着如晶粒细化，显微应交产生等机械力化学效应， 开始生成的温度约在1250℃左右，在1600C才能完全反应。这说明反应物粉末经过高能球磨活化后， 可降低AIN开始生成温度，反应完全进行的温度也降低。而且机械力活化合成后的氮化铝颗粒仍具有很 大活性。机械力活化合成的氮化铝烧结温度约为1600℃，低于普通碳热还原法合成的氮化铝粉的烧结 温度1800℃。当氮化铝烧结温度降低低到1600℃，就可以使用MoSi,作为烧结炉的加热元件，如此， 烧结炉的尺寸会变小，且结构也会变简单，这对批量生产来说就可能实现连续烧结。机械力活化合成法 降低了氮化铝的合成温度和烧结温度，其经济效益显而易见。 机械力活化合成氮化铝成品要经历氧化铝粉末的机械力活化、氧化铝粉末和碳粉的碳热还原反应以 及氮化铝粉末的烧结。其中每一步的影响参数都十分复杂，确定最佳的工艺，能够最大限度发挥机械力 活化这一新兴的材料制备工艺的作用，同时也是指导生产实际的必要环节。本文就机械力活化A1203 碳热还原制备高纯度AIN和机械力活化低温烧结AIN陶瓷作了初步探索研究。 89 1．实验方法 本实验包括两部分，第一部分研究高能球磨机械力活化及碳热还原反应的工艺参数对粉末性能的影 响，第二