放射性矿产实验室质量保证规范13.2矿石、矿物中铀、镭、钍的分析.doc

放射性矿产实验室质量保证规范 13.2 矿石、矿物中铀、镭、钍的分析 13.2.1 内检 13.2.1.1 每批试样中应带进5％标准样品，与之同步分析，将测定值描点绘入X质量控制图。 13.2.1.2 每批试样需加入30％抽样检查，其中密码检查数量应占抽样检查数量的三分之一以上，如质量稳定，可酌情减少抽样检查数量，但不得低于20％。 13.2.1.3 属勘探矿区铀分析试样，需作放射性物理与化学两种不同原理的方法相互检查。检查比例为15％～20％，两种方法检查具有等权效力。 13.2.2 外检 13.2.2.1 参与储量计算的外检样品，选送数量一般占基本分析样品的5％～10％。非储量计算样品可适当减少到2％～3％。分析疑难样品，作为问题研究时，可送外检，但不做质量评估。 13.2.2.2 需进行100％检查分析。 13.2.2.3 为便于数理统计，成批试样每个级别不少于10个（特殊要求不受限）。对小型矿床，送样总量不少于30个。 13.2.2.4 标准样品质量控制方法同13.2.1.1。 13.2.3 质量评估 13.2.3.1 抽样检查（密码检查），分析方法间的互检与室间外检，其检查分析数据与基本分析数据对比，按附录A计算各品级分析合格率。内检合格率达80％以上，外检合格率达70％以上视为合格。 参与储量计算的分析项目，按不同品级计算f值，其f值不超出95％～105％范围。非储量计算的样品，凡累计30个检查分析试样中有四分之三的结果系统偏高或偏低视为系统误差显著。 13.2.3.2 标准样品分析，其测定值与标准值对比，按附录A中计算合格率，达80％以上视为合格。 由质量控制图中点线变化范围和方向作出推断检验，确定其正常、失控倾向、失控、异常等状态。 13.2.3.3 计算公式 内检相对偶然误差（RE）计算公式： 外检相对偶然误差（RE）计算公式： 绝对误差（ε）计算公式： f值计算公式： 标准样品分析相对误差（RE）计算公式： 式中：Xi——第i个样品基本分析数据； Yi——第i个样品检查分析数据； n——分析次数； Ci——第i个标准样品实测数据； Csi第i个标准样品标准值。 13.2.4 缺陷纠正 13.2.4.1 内检分析各品级合格率虽然合格，但仍需将超差的试样进行复检至全部合格。如果某品级合格率小于80％，应认真查明原因，如查不出原因，应将检查分析试样复检，复检数据若与基本分析数据一致，即可将基本分析数据报出，若不一致，则说明基本分析质量可能存在问题，该批试样应扩大抽查或返工。超差试样的数据处理见14.1，参与储量计算的分析项目中，某一品级f值显著，在边界品位以上的，应组织单方或双方复检；低于边界品位的，若四分之三以上的试样分析误差不超过允许偶然误差的二分之一者，可不复检。非储量计算的试样分析系统误差显著，四分之三以上的试样分析误差不超过允许偶然误差的二分之一者，可不复检。若高于二分之一者，应查明原因，酌情处理。 质量控制图有失控、异常状态时，要认真分析原因、检查纠正。 13.2.4.2 外检分析合格率低于70％或系统误差显著时，委托方应认真查明原因，如持异议，按质量申诉事件处理。 14 数据处理 14.1 分析测试数据的取舍 基本分析与内检分析数据，如超出允许误差限，经第三者复检，按复检数据与其不超差者平均，平均值为结果；如复检数据与基本、内检数据均不超差，则三数平均为结果；若均超差，需经再次复验，为此，可借助统计检验判断之。如分析测试数据服从正态分布采用Gruubs准则，剔除异常值。 对特殊情况，如三数均超差，又无必要或不可能继续进行时，或异常值的出现，需要进一步技术处理时，可另行处理。 14.2 数据的有效数字处理 14.2.1 主要、次要元素分析数据的有效数字见表1。 表1 含量范围 ％ 有效数字 表示形式 ％ 10 1~10 0.1~1 0.1 4 3 3 1~2 ××.×× ×.×× 0.××× 0.0××，0.00× 14.2.2 微、痕量元素分析数据的有效数字见表2。 表2 含量范围 ×10-6 有效数字 表示形式 ×10-6 1～1000 1 2~4 1~2 ×××.×，××.×，×.× 0.××，0.0× 附录A A1含铀矿石、水系沉积物（岩石、土壤）中铀、镭、钍分析允许偶然误差： 表A1 组分 含量 允许偶然误差 相对 ％ 绝对 铀1） 0.3% 0.3%～0.1% 0.1%～0.05% 0.05%～0.03% 0.03%～0.01% 0.01%～0.005% 0.005%～0.001% 0.001%～0.0005% 0.0005% 5 8 12 15 20 25 30 35 - - - - - -