邻二氮菲法测铁离子浓度.docVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 学习确定实验条件的方法， 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 本试验测定铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，测出铁的含量。 2.邻二氮菲法简介：?邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测 量条件，并用于水中铁的测定。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。 三、仪器试剂 仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 容量瓶(7个)。 试剂：20μg·mL-1铁标准溶液；0.1%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液； 1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1NaOH溶液。 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 容量瓶（50mL） 20ug/mL铁标准5mL， 1.00mL 10%盐酸羟胺 摇匀， 3.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液 5.0 mLNaAc溶液 定容 以水参比在440～560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。 2.标准曲线的制作 在6支50mL比色管中，分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 20μg/mL 铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再各加入3.0mL 0.1% 邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510nm处，以试剂 空白为参比，测吸光度A。 3．未知液中铁含量测定 吸取5mL未知液代替标准液，其他步骤同上。测定并记录吸光度。由绘制的标 准曲线查出Fe2+离子浓度。 五、实验数据记录与处理 1.吸收曲线的绘制 波长（nm） 吸光度A 波长（nm） 吸光度A 570 0.048 500 0.430 550 0.133 490 0.415 530 0.349 470 0.388 520 0.422 450 0.327 510 0.446 430 0.278 根据上面数据，作得标准曲线图如下： 由作图可知，最大吸收波长为510nm。 标准曲线的制作 试液编号 标准溶液的量/ mL 标准溶液浓度/(ug/mL) 总含铁量/ 吸光度A 1 0 0 0 0 2 2.0 0.8 40 0.203 3 4.0 1.6 80 0.404 4 6.0 2.4 120 0.609 5 8.0 3.2 160 0.808 6 10.0 4.0 200 1.011 根据以上数据绘制出Fe2+离子浓度吸光度曲线图，如下 未知液中铁含量测定 测得未知液 A=0.416 由表得 C(Fe2+) =1.64 μg/mL 。 所以，未知液浓度 C未知液 = C(Fe2+)*50/5 =16.4 μg/mL。 小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=510nm；最终由标准曲线得未知液铁的含量为：16.4 μg/mL。 六、实验误差分析 实验中误差来源主要有 移取标准溶液时产生误差 测定时引入的误差 仪器带来的误差 绘制曲线带来的误差 溶液中其他离子的干扰