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第一节 萃取分离 定义 利用溶解度的不同,使混合物中的组分得到完全或部分分离的过程。 溶剂萃取是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中而提取出来的方法。 溶剂萃取的特点: 对热敏性物质破坏少; 采用多级萃取时,物质浓缩倍数和纯化度高,便于连续操作,容易实现自动控制; 分离效率高,生产能力大。 第一节 萃取分离 一、液-液萃取 (一)基本原理 一次萃取 二次萃取 N次萃取 K-分配系数 W0-萃取前化合物的总量 V-原溶液的体积 Wn-萃取n次后化合物剩余量 S-萃取溶液的体积 第一节 萃取分离 一、液-液萃取 2、分配比:当萃取体系达到平衡时,被被萃取物在含萃取剂相O中的总浓度与原料液W中的总浓度之比。其值越大,萃取能力越强。不是常数。 3、萃取率:被萃取物质在萃取剂中的量与在萃取剂相和在原料液项中的总量的百分比。 4、相比:两液相体积比。当为1时,萃取率为D与D+1之比。 第一节 萃取分离 (二)萃取剂的选择 选择性:萃取剂S对原料液中两组份溶解能力的差异。 其值一般大于1,且越大,分离效果越好,萃取剂对物质的选择性越好。 原溶剂B与萃取剂之间的互溶度越小越好,有利于溶质A的分离。 萃取剂S与原料液中的组分的相对挥发度要大,不应形成恒沸物,且组成低的组分最好为易挥发成分。若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时,萃取剂S的汽化热要小,以节约能耗。 第一节 萃取分离 (二)萃取剂的选择 萃取剂与被分离混合物之间有较大密度差; 萃取剂的粘度要小,以利于两相的混合与分层,利于传质和流动; 萃取剂应具有化学稳定性和热稳定性,对设备腐蚀小,来源充分,价格较低廉,不易燃爆; 界面张力要适当 例题:某溶液含Fe3+10 mg,将它萃取如入某有机溶剂中时,分配比=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次,剩余Fe3+量各是多少?若在萃取2次后,分出有机层,用等体积水洗一次,会损失Fe3+多少毫克? 解:体积比VW/VO=1 等体积萃取,n次萃取后剩余量为: ? 萃取1次后剩余Fe3+量: ?? 萃取2次后剩余Fe3+量: 100 mL含钒40 μg的试液,用10 mL钽试剂-CHCl3溶液萃取、萃取率为90%。以1 cm比色皿于530 nm波长下,测得吸光度为0.384,求分配比及吸光物质得摩尔吸收系数。(5.4×103L/mol.cm) 有一金属螯合物在pH=3时从水相萃入甲基异丁基酮中,其分配比为5.96,现取50.0 mL含该金属离子的试液,每次用25.0 mL甲基异丁基酮于pH=3萃取,若萃取率达99.9%。问一共要萃取多少次? (n=5) 用有机溶剂从100 mL某溶质的水溶液中萃取两次,每次用20 mL,萃取率达89%,计算萃取体系的分配比。假定这种溶质在两相中均只有一种存在形式,且无其他副反应。 (10) 例题:含有浸出物质25%的药材100kg,第一级溶剂所加入量与药材量之比为5:1,其他各级溶剂新加入量与药材量之比为4:1,求浸取一次和浸取五次后药材中所剩余的可浸出物质的量是多少?(设药材中所剩余的溶液量等于其本身的质量。) 解:药材中所含浸出物质总量G=100×25%-25(kg) 药材中剩余的溶剂量g,=100(kg) 浸取一次后所放出的溶剂量G,=100×5-100=400(kg) 由于 第一次浸取后药材中所剩余的可浸出物质量g1为: 第五次浸取后药材中所剩余的可浸出物质g5为 书上p92例题:某药材含20%无效成分和30%有效成分,浸出溶剂用量为药材的20倍,药材对溶剂的吸收量为4。求25kg药材单次浸取所得的有效成分与无效成分量。 解:设药材中所吸收溶剂量为1,则 溶剂量M=20÷4=5 浸出率 无效成分浸出量 有效成分浸出量 书上p93例题:某药材200kg有效成分浸出率达到0.963,需浸取三次可达到。试求浸出溶剂消耗量为多少?(已知药材对溶剂的吸收量为1.5,并设药材中所剩留的溶剂量等于其本身的质量。) 解: 浸取率 则 M=3 已知药材吸收溶剂量为1.5,则200kg药材提取三次所消耗溶剂总量W为: 第一节 萃取分离 (3)多级逆流浸取 浸余率 浸出率 倾出的溶剂量与剩余在药材中的溶剂量之比为? 第一节 萃取分离 M=1~3是浸出率变化较大的区间 采
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